химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

еры потерь еще приемлемы, то для точных определений рубидия и цезия они недопустимы. Поэтому при использовании метода Смита следует обращать особое внимание на форму и размеры платинового сосуда, в котором производят разложение пробы. Методика разложения заключается в следующем [527].

Пробу (0,5 г) растирают в агатовой ступке, смешивают с 0,5 г NH«C1, добавляют при тщательном перемешивании 4 г СаС03 и полученную смесь переносят в платиновый тигель удлиненной формы. Если проба богата железом, то количество СаС03 увеличивают. Для получения хорошо выщелачиваемого спека рекомендуют в смесь добавлять 1 г особо чистой двуокиси кремния. Прокаливание проводят при медленном (в течение 45 мин.) подъеме температуры во избежание быстрой сублимации NH4C1. Когда температура

J78

179

Достигает 800—900° С, прокаливание продолжают в течение 60—90 мин. Увеличение температуры спекания до 1000° С нежелательно, так как это приводит к повышенной сублимации CsCl. Вместо смеси СаС03 и NEUC1 для разложения алюмосиликатных пород можно использовать смеси СаО и CaCJ2, Na2C03 и NaCl, СаС03 и СаС12 и некоторые другие. Разложение, например, алюмосиликата (микроклина) происходит по схеме [230]

2(К, Rb) [AlSisOe] + 6CaCOs + 2NHiCl=2(K, Rb)Cl f

+ 6CaSi03 -f AU03 + 2NH» + ШО ^f- 6СО».

Закончив прокаливание, тигель охлаждают, спек обрабатывают горячей водой (если необходимо, тигель вместе с содержимым помещают в фарфоровую чашку, приливают 50 мл воды и нагревают на водяной бане до полного распада спека) и, используя декантацию, собирают фильтрат, содержащий RbCl, CsCl, СаС12 и Са(ОН)2 в мерную колбу на 250 мл. К остатку добавляют еще 30—50 мл Н20, растирают кусочки платиновым шпателем и снова декантируют через тот же фильтр. Такое выщелачивание повторяют 3 раза. Остаток на фильтре промывают горячей водой. Прозрачный вначале фильтрат от действия С03 воздуха на содержащийся в растворе Са(ОН)2 постепенно мутнеет.

При тщательной работе остаток после выщелачивания полностью раствэ ряется в соляной кислоте, выделяя кремневые кислоты в виде беловатых хлопьев и не оставляя следов неразложившейся горной породы (на небольшое количество черных частиц внимание не обращают). В сомнительных случаях остаток следует выпарить, смешать еще раз с NH4C1 и СаС03 (взятых в меньшем количестве) и повторить обработку.

Если из фильтрата перед определением рубидия и цезия необходимо по каким-либо причинам выделить основное количество кальция, то к нагретому до 60—80° С фильтрату добавляют 25%-ный раствор аммиака и 10%-ный раствор (NH4)3C03 и кипятят при непрерывном перемешивании в течение 5 мин. (на 100 мл фильтрата требуется 6—8 мл раствора NH3 -НаО и 25 мл раствора (NH4)2C03. Горячий раствор фильтруют в платиновую чашку, осадок промывают 4—5 раз горячей водой (порциями по 10 мл) и, так как он мог увлечь с собой примеси рубидия и цезия, его переосаждают. Для этого осадок смывают с фильтра в стакан, в котором производилось осаждение, растворяют осторожно в конц. НС1, приливая ее по каплям, разбавляют раствор водой до 60—70 мл, нагревают и повторяют осаждение. Осадок отфильтровывают через тот же фильтр, что и при первом осаждении, промывают горячей водой и отбрасывают. Объединенные фильтраты выпаривают в платиновой чашке досуха и удаляют аммонийные соли путем многократной обработки остатка смесью HNOa и НС1.

Выпаривание смеси кислот производят, эакрыв чашку часовым стеклом или платиновой пластинкой. В этом случае существенных потерь рубидия и цезия не наблюдается.

Не рекомендуют удалять из остатка соли аммония путем прокаливания сухого остатка. По данным работы [527], такое удаление ГШ4С1или (NH4)2C03 приводят к потере рубидия, составляющей на 1 г удаленного хлорида или карбоната аммония 0,1—1,4%.

Следует отметить, что при определении рубидия и цезия в огнеупорных и других материалах с высоким содержанием А1203 или Fe203 спекшаяся масса с трудом распадается под воздействием воды.

Соединения (ниобаты, цирконаты, титанаты, карбонаты и другие), малорастворимые в воде, разлагают при помощи кислот. В частности, предлагают [371] перед пламенно-фотометрическим определением рубидия и цезия 0,2 г пробы обрабатывать при нагревании 15 мл концентрированной серной кислоты с добавлением 5 г (NH4)2S04.

Озоление органических и биологических образцов. Органические объекты перед определением рубидия и цезия разлагают двумя методами: сухим и мокрым озолением. В методе сухого озо-ления образец окисляют на воздухе при постепенном повышении температуры до его обугливания. Затем температуру поднимают до 450° С и при этой температуре образец выдерживают до полного озоления. Остатки углерода окисляют обработкой 12 М HN03 полученную таким образом золу растворяют в минимальном количестве нагретой 6 М НС1. Недостаток метода сухого озоления—возможность улетучивания рубидия и цезия в виде оксидов, хлоридов или органических соединений. При мокром озолении образец обрабатывают азотной или серной кислотой при нагревании, действуя иногда смесью этих кислот. Можно использовать

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы компьютерной грамотности для продвинутых
Туалетная кабина EcoLight тип универсальный
подвесные унитазы geberit
клапан кдм-м-эм220-400х500 цена спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)