химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

фазой. Как только в фильтрате будет обнаружена активность 137Cs, начинают пропускать 0,5 М раствор (NH4)2C03, насыщенный стационарной жидкой фазой, и одновременно собирать фильт174 ат, содержащий Cs+, Удаление (NHj)aC03 из фильтрата производится при паривании последнего.

\ Предложены также методы разделения калия, рубидия и цезия с использованием 2,6,8-триметилнонил-4-фосфорной кислоты (монододецил фосфорной кислоты) и кизельгура как твердого носителя [738]. Колонка длиной 10 см и диаметром 3 мм содержала 0,5 г кизельгура, 75 мг экстрагента и 75 мг н. гексана как разбавителя. Элюировапие производят водой или 0,5 М раствором HNOs со скоростью 3—4 капли в 1 мин. (0,3—0,5 мл1смг*мип).

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Электрохимические методы разделения рубидия и цезия и отделения их от сопутствующих элементов, прежде всего щелочных, не являются эффективными [206]. Исключение представляет только метод электрохроматографии, общие принципы которого изложены в работах [497, 724]. Сущность этого метода заключается в следующем.

Рис. 18. Схема электрохрома-тографической ячейки для отделения рубидия и цезия от калия [497, 724]

I — ГРАФИТОВЫЕ ИЛИ ШШТИНОВЫЕ ЭЛЕКТРОДЫ; з — ХРОМАТ ОГРАФИЧЕ-СКАЯ БУМАГА; з — ВСТАВЛЯЮЩАЯСЯ ПОЛОСКА БУМАГИ (МЕСТО СТАРТА ИОНОВ); 4 — МЕСТО РАЗРЕЗА БУМАГИ; 5 — СТЕКЛЯННАЯ ПЛАСТИНА, РАЗМЕРЫ РАНЫ В САНТИМЕТРАХ

После нанесевия 0,5 мл пробы (0,05 М) на полоску 3 (рис. 18) включают напряжение порядка 11 в/см бумаги. Миграция катионов Rb+ и Cs+ к катоду обычно заканчивается через 6 час. Затем электроды удаляют, правую часть ячейки, по месту 4 (см. рис. 18) отрезают, высушивают, и места концентрирования Rb+ и Cs4' определяют радиометрически (для этого в исходную пробу вводят соответствующие радиоактивные изотопы). Перед наложением электродов левую анодную часть ячейки (до вставленной полоски 3) увлажняют водным ратвором, содержащим 0,0125 моль/л нитрилотриацетата аммония, 0,05 М HCN и 0,1 М NH3*H20, а правую (катодную) часть пропитывают нит-рометаном, содержащим 0,2 молъ/л формиата аммония и 0,4 молъ/л три-хлоруксусной кислоты.

17S

С использованием этого метода достигают хорошее отделение рубидия и цезия от 200-кратного избытка калия. Дальнейшее разделение рубидия и цезия производят уже при помощи метода бумажной хроматографии (см. стр. 164).

Показано [545], что при помощи электрофореза на бумаге (ватман № 3, толщина 3 мм; градиент потенциала 100 в/см) можно полностью отделить Rb+ (или Cs+) от К+, Na+ и Li+, если бумагу пропитать 0,1 М раствором (NH4)2C03, а электрофорез вести при температуре около 9° С в течение 23 мин. В этих условиях относительная скорость миграции ионов составляет для К+ 0,962, для ВЬ+ 1,000 и для Cs+ 0,988.

По данным работы [353], достигнуто полное разделение Rb+ и Cs+ методом электрофореза в растворе, содержащем 0,034 мол/л K4[Fe(CN)6] и 0,052 мол/л KN03 при градиенте потенциала 8,5 в/см и температуре 20 +1° С. Исходная концентрация RbN03 и CsNOs не превышала 2-10~4 моль/л. Электрофоретическая ячейка в качестве неподвижной твердой фазы содержала Si02 [671]. Предложена [671] конструкция электрофоретической ячейки для разделения таких пар ионов, как Rb+ — Na* (электролит 0,1%-ньтй раствор CH3COONH4), Cs+ — Na+ (тот же электролит), Cs+ — La3+ (0,1 М лактоновая кислота).

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РУБИДИЯ И ЦЕЗИЯ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Рубидий и цезий содержатся в разнообразных природных и промышленных объектах. Апализ этих объектов требует в большинстве случаев их разложения (вскрытия) с переводом рубидия и цезия в водорастворимое или другое аналитически доступное состояние, а также удаления из полученного раствора таких примесей, как калий и таллий. Среди всех подготовительных операций наиболее опасной (из-за возможных потерь рубидия и цезия) является операция разложения пробы и отделения рубидия (или цезия) от остальных элементов. Особое внимание следует обращать на возможность адсорбции рубидия и цезия поверхностью посуды и аналитической аппаратуры, особенно стеклянной.

Подготовка пробы материала к анализу

В пробах многих рубидий- и цезийсодержащих руд и минералов присутствуют различные органические примеси, попадающие из месторождения и мест хранения материала. Эти примеси при растворении навески образуют в ряде случаев малорастворимый серовато-черный остаток, который может абсорбировать определенное количество элементов. Поэтому после взятия требуемой навески рекомендуют разрушать в последней органические примеси прокаливанием при 500—700° С. При таком прокаливании некоторые компоненты пробы либо улетучиваются (вода, С02, As, S, Sb и др.), либо изменяют свой состав и степень окисления. Поэтому при определении в той же навеске указанных выше компонентов прокаливание недопустимо.

Следующая стадия подготовки пробы к анализу заключается в большинстве случаев в разложении алюмосиликатов и переводе содержащихся в них рубидия и цезия в растворимые в воде хлориды, нитраты или сульфаты.

Известны два классических метода разложения алюмосиликатов, почти не п

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программа обучения по вентиляции и кондиционированию
участки ижс до 1 млн на новой риге
гардеробная вешалка sheffilton el-ss2m серый / бежевый
купить кладочную сетку ижевск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)