химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

ащее Cs+, будет иметь в этом случае ярко оранжевый цвет на желтом фоне.

Значения Rf для Cs+, Rb+ и К+ равны соответственно 0,55, 0,47 и 0,36 [581]. Чувствительность обнаружения цезия составляет 5—10 мкг. Найдено, что 10-кратный избыток цезия по отношению к рубидию и калию, так же как и 10-кратный избыток калия и рубидия по отношению к цезию, не способствуют развитию хроматограммы, приводят к частичному слиянию зон [581].

Разработан [872] метод радиального тонкослойного ионофореза для определения рубидия и цезия с использованием в качестве сорбента силикагеля.

Хроматограмму развивают при напряжении 450—500 в и токе 40—45 ма в течение 30—40 мин. при 20—22° С с использованием в качестве электролита смеси, содержащей 33,3 объемн. % пропиленгликоля и 66,7 объемн. % водного буферного раствора, состоящего из 25 мл 0,2 М NH4CI, 3,37 мл 0,2 М НС1 и 71,63 мл воды. После высушивания диска при 160° С слой сорбента опрыскивают раствором дипикриламината натрия, а затем для более четкого выделения зон ионов Rb+ и Cs+ обрабатывают 0,1 М раствором HN08. В этом случае зона Rb+ имеет фиолетовый цвет, а зона Сэ*-желто-оранжевый.

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Экстракционное разделение калия, рубидия и цезия

Экстракционный метод в аналитической химии рубидия и цезия используют в большинстве случаев для предварительного концентрирования этих элементов из различных по составу растворов. Как правило, рубидий и цезий после экстракции находятся в органической фазе [202, 204, 282]. Удаление органического растворителя производят либо путем выпаривания с последующим разрушением оставшегося комплексного соединения нагреванием, либо реэкстракцией рубидия и цезия в водный раствор, содержащий другие реагенты, в условиях, когда экстрагируемые комплексные соединения разрушаются. В некоторых пламенно-фотометрических, спектрофотометрических или радиохимических методах удаление органического растворителя не обязательно.

Коэффициенты разделения калия, рубидия и цезия для различных экстракционных систем приведены в табл. 45. Коэффициент

170

171

Таблица 45

Коэффициенты разделения (к) калин, рубидия и цезия для некоторых экстракционных систем при 25° С

Экстракционная система а Литература

Сз/ВЬ Rb/K Cs/K

2-а-Метилбензил-4-этилфепол (1 М), 13,3 12,0 160 [235]

керосин; хлориды, ШО, рН 13

2-а-Метилбепзил-4-трет. бутилфенол 18,2 5,5 105 [235]

(0,5 М), керосин; хлориды, НэО, рН 12

2-а-Метилбензил-4-хлорфенол (1 М), 21,2 14,0 296 [235]

керосин; хлориды, тЬО, рН 13

2-а-Метилбензил-4-втор. бутилфенол 20 — 300 [202]

(1 М), керосин; хлориды, rhO,

рН12,5

Нитробензол; NH4J (0,1 М), 2,7—3,0 — 30-40 [139, 202]

Js(0,04 М); хлориды, HsO

Нитробензол, дипикриламин (1,3-Ю-3 М); NaOH (0,02 М), 7,5—8,1 — — [202]

хлориды, HsO

Монододецилфосфорная кислота 3,0 3,2 9,4 [202, 738]

(0,01 Л4),гексан; хлориды, НаО, рН 5

.м-Крезол (1 М), ксилол; NaOH 10,2 — — [597|

(0,1 М), хлориды, HsO

разделения определяют из соотношения а — DJD^ где Dy — коэффициент распределения 1-го компонента, равный отношению концентраций этого компонента в органической (с0) и водной (е„) фазах.

Из данных табл. 45 следует, что наиболее эффективными экстрагентами для разделения калия, рубидия и цезия являются различные производные фенолов, особенно те из них, в структуре которых в орго-положении относительно группы — ОН находится бензильный радикал с одной метильной группой в «-положении. Сравнительно высокие коэффициенты разделения получены при экстракции нитробензолом дииодоиодаатов и дипикриламинатов.

Для разделения рубидия и цезия методом экстракции дииодоиодаатов предложена следующая методика [139, 729].

В делительную воронку наливают 5 мл исходного водного раствора, содержащего RbCl и CsC[ (до 0,025 М) и NH4J (0,12 М) и 5 мл раствора J2 в нитробензоле (0,04 М). Смесь тщательно перемешивают в течение 10 мин. и затем оставляют на 30 мин. для расслаивания. После разделения фаз к органическому раствору для реэкстракции цезия добавляют 20 мл НаО и 50 мл ССЬ; смесь тщательно перемешивают, отделяют водный слой, содержащий основное количество Сз+ и NH4+. Примесь ионов NH4+ удаляют любым известным методом, лучше всего обработкой реэкстрактной смесью НС1 и HNO'3.

Разделение рубидия и цезия экстракцией их дииодоиодаатов нитробензолом в присутствии NH4J на автоматической установке типа Крейга [139] позволяет из смеси с содержанием 72,22% Cs получить продукт с концентрацией 99,93% Cs и выделить Rb-фрак-цию с концентрацией 99,23% Rb.

Экстракционная распределительная хроматография

В экстракционной распределительной хроматографии или распределительной хроматографии с обращенными фазами используются принципы распределительной хроматографии и жидкостной экстракции. В качестве носителя неподвижной органической фазы применяют инертные материалы типа фторопласта-4, поли-трифгорхлорэтилена и кизельгура. Благодаря многократному обмену разделяемых ионов между фильтр

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтерский учет в бюджетных организациях на таганке
книга любимому учителю
ремонт кузова после града в электростали цена
сколько весит детское оборудование карусель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)