химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

для бумаги ватман JMs 1, импрегнированной молибденофосфатом аммония (3,2 мг/см2) при 20—25° С [382, 383]

Метод бумажной хроматографии находится в состоянии дальнейшего совершенствования. На его основе возможно не только создание индикаторных бумаг для количественного экспрессного определения рубидия и цезия, но и различных аналитических автоматических устройств для контроля технологических процессов получения рассматриваемых элементов.

Тонкослойная храматография

Принцип метода тонкослойной хроматографии заключается в следующем. Поверхность небольшой стеклянной пластинки покрывают тонким слоем сорбента, а затем на стартовую линию такого сорбента наносят раствор анализируемого вещества и край пластинки ниже стартовой линии погружают в систему растворителей. По мере продвижения жидкости по пластинке происходит разделение ЭЛЕМЕЕГГОВ. Границу подъема жидкости или линию фронта жидкой фазы отмечают, пластинку сушат и проявляют подобно бумажной хроматограмме [12, 76, 103, 362].

Сорбенты и их нанесение на пластинку. В качестве носителя для неподвижной фазы (сорбента) в тонкослойной хроматографии рубидия и цезия применяют оксид кремния (силикагель), органические ионообменные материалы, целлю лозные порошки (карбоксиметилцеллюлоза, фосфорилированная и ацетилированная целлюлозы), гетерополисоединения и гексацианоферраты различных металлов, прежде всего никеля. Для закрепления на стеклянной пластинке сорбент смешивают иногда с каким-либо фиксатором (особо чистый гипс, крахмал и т. д.). Наносят сорбент в виде суспензии в воде или другом растворителе на тщательно обезжиренную поверхность стекла так, чтобы слой перед сушкой имел толщину порядка 0,3 мм [76, 531]. После высушивания на воздухе пластинки сушат 30 мин. при 105—110° С и хранят в эксикаторе над Si02.

Техника нанесения раствора анализируемого вещества на стартовую линию пластинки, развития хроматограммы и ее проявления аналогична технике, применяемой в бумажной хроматографии. Следует только заметить, что малейшие изменения во влажности слоя сорбента очень сильно и различно изменяют скорость продвижения К+, Rb+ и Cs+. Поэтому получить постоянные значения Rf очень трудно.

Применение метода. Определение рубидия и цезия производят пока в варианте тонкослойного ионофореза, больше уделяя внимание процессу разделения, чем количественного определения элементов.

Известно [616—618] применение в качестве носителя малорастворимых гетерополисоединений: фосфоромолибдата аммония (АФМ), германооксомолибденовой кислоты (ОГМ) и германомо-либдата пиридина (ПГМ). В табл. 44 приведены данные о длине перемещения ионов ОТ стартовой линии. Из табл. 44 следует, что

наиболее эффективное разделение иопов К+, Rb+ и Cs+ наблюдается при использовании ОГМ и 0,1 М раствора NH4N03. Разделение и определение калия, рубидия и цезия производят следующим образом.

Слой (10—15 мг/см2) гетерополисоединения смачивают (обрызгивают) водным раствором NH4N03 (0,001—0,1 М), на стартовую линию пластинки наносят (1—2)-Ю-3 мл водного раствора смеси хлоридов или нитратов рубидия, цезия и калия, содержащих радиоактивные изотопы 4SK, seRb, 137Cs. На концы пластинки накладывают злектроды и включают напряжение (градиент потенциала 50 в/см). После 20—30 мин. напряжение с пластинки снимают и местонахождение К+, Rb+ и Cs+ устанавливают авторадиографи-чески, путем соприкосновения (экспозиция 12 — 14 час.) хроматограммы с чувствительной фотопластинкой, накрытой тонкой пленкой слюды или алюминиевой фольгой для предохранения от химического действия раствора и радиоактивного загрязнения. Количественное определение рубидия и цезия производят радиометрически без извлечения определяемых элементов из хроматограммы.

Рассмотренный выше метод можно назвать также тонкослойным ионофорезом или методом ионных подвижностей (частный случай электрофореза). Однако миграция ионов в электрическом поле имеет в данном случае второстепенное значение, а основным механизмом происходящего процесса является ионный обмен в слое твердого носителя.

Определение калия, рубидия и цезия можно также произвести, применяя в качестве сорбента SiO, (силикагель), а жидкой фазы — 0,1 М раствор иода в нитробензоле [581].

Анализируемый раствор (5—50 мкг смеси иодидов калия, рубидия и цезия) наносят на стартовую линию, покрывают тонкий сдой сорбента другой стеклянной пластинкой, не имеющей слоя, и погружают на глубину i см в раствор J2 (0,1 М) в нитробензоле. Исходный анализируемый раствор должен приблизительно содержать 5,2 г Cs/л, 3,5 г Rb/л и 1,5 г К/л. Развитие хроматограммы заканчивают после того, как жидкая фаза поднимется на высоту 10 см (30 мин.). Расположение зон легко устанавливают без применения специальных проявителей. Зоны Cs+, Rb+ и К+ имеют темно-коричневый цвет на слегка коричневом фоне. Если поверхность тонкослойной хроматограммы подвергнуть воздействию потока воздуха для частичной сублимации иода, то контрастность пятен возрастает. Цезий можно отличить от Rb+ и К.+ также путем обработки хроматограммы КВШ [553]. Пятно, содерж

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
триплексное сканирование сосудов шеи
сервис vrv систем
насос cr 3-3
проектирование кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)