химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

ую (носитель — полоски бумаги) и тонкослойную хроматографию (носитель — тонкий слой сорбента, нанесенный на какую-либо инертную поверхность, например, стеклянную или металлическую пластинку). Количественная хроматография на бумаге и в тонком слое для разделения и определения рубидия и цезия весьма перспективна ввиду ее простоты. Этот метод в принципе должен быть достаточно точным, поскольку в идентичных условиях количество вещества в зоне всегда будет определяться количеством вещества, нанесенным в точку на линии старта.

Бумажная хроматография

Бумажная хроматография является одним из немногих методов, позволяющих осуществить полное разделение смеси катионов всех щелочных элементов. Последующее качественное и количественное определение рубидия или цезия можно проводить двумя способами: либо непосредственно на бумаге, либо после извлечения подходящим растворителем локализованных в зонах элементов .

Общие рекомендации. Бумага. Чаще всего в бумажной хроматографии применяют бумагу ватман № 1 и 4. В ряде случаев используют также ватман JVIs 3, 7, 20, 54 и 541 и фильтровальную бумагу «Мунктелл» или «Шлейхер и Шюлл» различных типов. Пока не установлено какого-либо преимущества одной бумаги перед другой [103, 2261. Большинство анализов проводят на необработанной бумаге, хотя в некоторых случаях для увеличения избирательности полезно применять пропитанную бумагу, причем импрегнирование бумаги производят гетерополисоедине-ниями, органическими ионообменными материалами, гексациано-ферратами никеля, и других металлов [383, 681].

Импрегнирование бумаги состоит в выдерживании ее в опреде- • ленном растворе с последующим высушиванием на воздухе, промывании растворителем и повторном высушивании [103. 383]. Последнее время выпускают [103] ионообменную бумагу, полученную путем введения порошкообразных ионообменных материалов в бумажную массу перед получением бумажного листа.

Растворители. Выбор системы растворителей для целей хроматографического разделения элементов па бумаге до настоящего времени проводят главным образом эмпирически [103]. Видимо, для бумажной хроматографии калия, рубидия и цезия пригодны также те органические растворители, использование которых при экстракционном разделении этих элементов оказалось вполне onравданным (см. стр. 171). Для полного разделения ионов К+, Rb+ и Cs+ различие в величинах Rf 1 должно составлять по крайней мере 0,05. Значения Rf для различных систем растворителей приведены в табл. 42.

Проявители. Для обнаружения на хроматограмме зон, содержащих рубидий и цезий, -и количественного определения последних непосредственно на бумаге применяют различные проявители — реагенты, образующие с Rb+ или Cs+ окрашенные, как правило, малорастворимые соединения. Наиболее распространенным проявителем является 10%-ный раствор Na3[Co(N08)e] в 5%-ной CHjCOOH; используется также 1 %-ный раствор пикра-та натрия в ацетоне, растворы дипикриламината натрия и NaPb[Co (N02)e[ и некоторые другие. Один из наиболее удобных и чувствительных методов количественного определения рубидия и цезия в зонах хроматограмм — метод денситометрии. Хромато164

165

грамму сканируют лучом или пятном монохроматического света и измеряют фотоэлектрическим способом долю отраженного бумагой или проходящего через бумагу монохроматического потока лучистой энергии [362].

Проявление и количественная оценка содержания калия, рубидия и цезия в зонах хроматограммы возможна также при использовании радиоактивных изотопов [103, 362, 383]. Сканирование радиохроматограмм осуществляют движением счетчика Гейгера — Мюллера вдоль бумаги, начиная от стартовой ЛИНИИ. ДЛЯ ускорения процесса локализации зон радиоактивных веществ на хроматограммах и измерения активности этих зон сравнительно недавно предложены устройства с искровыми камерами [362).

В ряде случаев после проявления хроматограммы перед количественным определением рубидия и цезия проводят извлечение соединений этих элементов из хроматограммы. Хроматограмму разрезают и обрабатывают элюирующим раствором [103]. После элюирования, разумеется, можно применить любой физический или физико-химический метод определения.

Камеры. Основным прибором для бумажной хроматографии служит полностью герметичная хроматографическая камера, насыщенная парами всех составных частей системы растворителей. В качестве камеры применяют любой сосуд подходящей формы и размера, который можно легко герметизировать [103]. Как стандартный метод для разделения ионов К+, Rb+ и Cs+ следует рекомендовать нисходящую хроматографию, позволяющую вести разделение на относительно более длинных хроматограммах.

Чувствительность и ошибки метода. Общим недостатком метода бумажной хроматографии является то, что с помощью этого метода можно анализировать лишь смеси, содержащие заметные количества рубидия или цезия (не менее 100—200 мкг каждого элемента), причем достигнутая чувствительность химического обнаружения рубидия и цезия в зонах составляет всего 1—5 мкг [226, 383, 740].

Одной из нерешенных пока задач метода кол

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реклама на временных ограждениях
Pierre Lannier Automatic 302D444
стеклянные стеллажи для цветов
сетка сварная в картах кладочная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)