химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

воды, собирая весь фильтрат в сосуд из органического стекла.

Сухой остаток (после выпаривания) подвергают анализу на Y-спектро-метре. Детектором излучения служит тонкий кристалл NaJ(Tl) размером 25,4 X 1 мм, элиминирующий влияние примеси e5Ni, остающейся в цезие-вой фракции (такой кристалл пропускает излучение e5Ni, обладающее энергией в 3G0 кэв). На у-спектрометре измеряется слабое излучение 134mCs, образующее более сильный фотопик 31 кяв, в у-сиектрс, чем излучение J34Cs.

Указанным выше методом в образце, содержащем 2,2-10"8 г Cs, было найдено (2,09 4; 0,11)? 10_в г Cs. Методика гарантирует чувствительность определения цезия 4-10"11 з, т. е. 8-10"9% при степени вероятности 0,95. Необходимыми условиями получения подобной чувствительности являются: облучение образца потоком 1013 нейтрон!см2-сек в течение 6 час, химическая обработка после облучения в течение 9 час. и время измерения 5,7 часа [746].

Определение рубидия и цезия в двуокиси кремния радиоакти-вационно-ионообменным методом изложено в работе [781.

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Масс-спектрометрическое определение рубидия и цеаия производят почти исключительно в варианте изотопного разбавления (см. стр. 106). Искровую масс-спектрометрию [344] в аналитической химии рубидия и цезия почти не применяют. Ее использованию, несмотря на большую чувствительность (до 1-10"* г), препятствует высокая стоимость аппаратуры и ее эксплуатации, недостаточная воспроизводимость. Однако потенциальные возможности метода побуждают исследователей искать пути его применения [384 , 599, 654, 696, 772].

ЭМИССИОННЫЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД

Рентгеновская спектроскопия среди других аналитических методов количественного определения рубидия и цезия занимала одно из последних мест. Однако последние успехи приборостроения позволили использовать этот метод для определения не только макроколичеств рубидия и цезия при их совместном присутствии, но и для определения следов этих элементов. Из числа Эмиссионных методов рентгеноспектрального анализа ниже будет рассмотрен только рентгенофлуоресцентный метод. Количественный рентгенофазовый анализ рубидия и цезия [112] в химических

147

исследованиях и технологии этих элементов практически не применяется.

Рентгонофлуоресцептпый метод определения рубидия и цезия целесообразно использовать в тех случаях, когда требуется высокая экспрессность при воспроизводимости 5—10% и чувствительности анализа, составляющей около 0,01% (Rb) и 0,1—0,5% (Cs). Таким условиям анализа удовлетворяет прежде всего определение рубидия и цезия в разнообразных порошкообразных материалах и растворах сложного состава, получаемых при технологических исследованиях, а также определение рубидия и цезия в их смесях при высокой концентрации двух элементов..

Особенностью рентгепофлуоресцентного метода, выгодно отличающей его от других физических методов анализа, является его высокая помехоустойчивость. Как правило, интенсивность рентгеновского характеристического излучения не зависит от того, в виде какого соединения рубидий и цезий находятся в анализируемом образце, и сравнительно мало зависит от присутствия в этом образце других элементов. Высока экспрессность метода. Если не учитывать время подготовки проб, то длительность определений в зависимости от требуемой точности и чувствительности составляет от 10 сек. до 2—5 мин. [151, 193].

Принцип метода. При облучении анализируемого вещества монохроматическим рентгеновским излучением более высокой энергии, чем критический потенциал возбуждения атомов Rb и Cs, появляется характеристическое рентгеновское излучение (флуоресценция) и возникают фотоэлектроны. Исследование спектрального состава флуоресценции и позволяет определять содержание рубидия и цезия. Рассеянные рентгеновские лучи создают фон, который во многих случаях ограничивает пороговую чувствительность анализа. В качестве источника первичного рентгеновского излучения применяют обычную рентгеновскую трубку с водяным охлаждением, а для исследования спектрального состава идущего от образца вторичного рентгеновского излучения используют его дифракцию от монокристаллов. Предложен также новый вариант метода рентгеноспектрального анализа, основанный на возбуждении характеристического рентгеновского излучения элементов пробы подходящим радиоизотопным источником и выделении аналитических линий с помощью фильтров или специальных электронных схем. Этот вариант рентгеноспектрального анализа получил ,название рентгенорадиометрического анализа [193]. Для определения рубидия и цезия рентгенорадиометрический анализ пока не использовался.

В рентгенофлуоресцентном спектрометре параллельный пучок вторичного рентгеновского излучения диффрагируется кристаллом в соответствии с законом Брэгга: п X = 2 d sin 6, где п — порядок спектра (порядок отражения), X — длина волны, d — расстояние между плоскостями решетки кристалла, А, 8 — угол между падающим лучом и поверхностью кристалла. Для кристалла

LiF 2d = 4,0267 А [151]. Оптимальная область использования этого крист

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселки новая рига москва
мебель трансформер интернет магазин
купить замок для шкафчиков раздевалки
электроприводы aqt/aqm для вентилей stv/str цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)