химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

ем 6 М раствора NaOH. Осадок после центрифугирования выбрасывают, маточный раствор подкисляют соляной кислотой, добавляют около 2 мл раствора FeClg (5 мг Fe3+ на 1 мл) для осаждения метагидроксида железа, который центрифугируют и отбрасывают. Прозрачный раствор подкисляют ледяной уксусной кислотой и осаждают калий, рубидий и цезий в виде их гексанит-рокобальтатов. Осадок отделяют центрифугированием, тщательно промывают дистиллированной водой и растворяют в 10 мл HN03 (1 2).

Затем этот раствор вводят в ионообменную колонку (100 X 10 мм), содержащую фосфоромолибдат аммония (1,5 г), нанесенный на асбестовое волокно (0,75 г). Для разделения калия, рубидия и цезия элюирование (скорость 0,5 мл/лчш) производят сначала раствором HN03 (1 : 2) и первую фракцию в 20 мл, содержащую калий, удаляют. Затем через колонку пропускают 3 U раствор NH4N03 и собирают вторую фракцию (30 мл), содержащую рубидий. Наконец, колонку обрабатывают концентрированным раствором NH4NO3 и собирают, третью фракцию (около 50 мл), содержащую цезий. Из второй и третьей фракции NH4NO3 удаляют путем повторного выпаривания раствора с царской водкой. Остаток обрабатывают 50 мл 0,1 М HN03, после чего рубидий и цезий осаждают в виде их тетрафенилборатов и отделяют от раствора центрифугированием. Тетрафенилбораты рубидия и цезия растворяют в минимальном количестве ацетона и производят переосаждение добавлением 15 мл 0,5%-ного раствора тетрафенилбората натрия в абсолютном этаноле с охлаждением раствора льдом. Осадки отфильтровывают через бумажный диск (ватман № 42), промывают 3 раза абсолютным этанолом, высушивают при 110° С (около 20 мин.), охлаждают, взвешивают и используют для измерения активности. Активность (3~-кзлучения 86Rb измеряют при помощи соответствующих счетчиков, а т-активность 134Cs определяют на г-спектрометре.

:В стандартных пробах горных пород, содержащих 2,2-10~2 и 2,13-10_3% Rb, указанным выше методом било найдено [525] соответственно (2,19 + 0,1)-10~2 и (2,14 + 0,13)-10"3%. Аналогично при содержании цезия 1,5-10~4 и 1,08-10~4% было найдено соответственно (1,3 + 0,2)-10~4 и (0,9 ± 0,1)-10-*%.

Для определения микропримеси цезия в солях и рудах калия, содержащих рубидий, предложен радиоактивационно-иопообмеп-ный метод, основанный на использовании короткоживущего изомера 134"'Cs [746]. Методика определения (см. схему 1) заключается в следующем.

Анализируемый образец (0,5 г) растворяют в 2 мл 0,4 М НС1, раствор вводят в верхнюю часть ионообменной колонки. Сначала элюирование осуществляют 0,4 М раствором НС1 при скорости 1,2—2,7 мл/см^-мчн, при этом цезий сорбируется катионитом, a Na+, К+ и Rb+ почти полностью удаляются с фильтратом. Затем 1,5—1,6 М раствором HCl из колонки элюируют цезий, содержащий примесь бария. Для удаления последнего элемента прибегают также к ионообменному способу (см. схему 1). Цезиевую фракцию выпаривают досуха в кварцевой ампуле и запаивают. Ампулы образца и стандартного раствора облучают потоком нейтронов (1013 нейтроп/слр-сек).

Ц4

145

Схема 1

Радиоактивациоиио-иоиообмениое определение дезия [746]

АНАЛИЗИРУЕМЫЙ ОБРАЗЕЦ, РАСТВОРЕННЫЙ В HCL

1

Элюирование 0,4М НС1

Макроколичества Rb, К и Na

Сброс

Ионообменная колонка (14,3 смУ.0,481 см*); фенолсульфокотиопит в П^-форме (фракция 0,032—0,1(8 мм)

Г

Элюирование 1.5Л/ НС1

Cs, Ва, микропримеси других элементов

Вываривание I

Растворение в 0,ЗЛ/ НС1 I

Г

Элюирование i,5M HCl Ва (сброс)

Ионообменная колонка (1,0 смУ.0,0415 см*); амбсрлит JR-120 в Н+-форме (фракция 0,014—0,045 мм)

Элюирование О.ЗЛ/ НС1 Cs-фраюшя Выпаривание

Облучение в реакторе вместе с Са-стандартом (1013 нейтрон/см*-сек) Растворение в O.lAf HCl

Элюирование 0,iM НС1 «Р, ass, мр/а, «к Сброс

Ионообменная колонка (2,0 см X 0,033 ем!1); фенолсульфокатиопит в Я+-фарме (фракция 0,012—0,026 мм)

Г

Элюирование l,5Af HCl i3im, isacsj 54Mn, 64CU, »5Ni, i^Sm J

Выпаривание

Комплексообразование (этилендиаминтетраацетат натрия)

Ионообменная колонка (3 см X 0,1018 см*); дауэпс (фракция 0,10—0,20 мм)

Элюирование

mm, w»Cs, следы e5Ni — Выпаривание —> г-спектрометр

Облученный образец растворяют в 0,1 М НС1, переносят в кварцевый тигель, выпаривают досуха и снова растворяют в 1,Ъ-\0~Ъ мл 0,1 М НС1; 2,5-10"2 мл полученного раствора переносят в ионообменную микроколонку. Элюирование 0,1 М раствором НС1 производят при скорости 0,8—1,0мл/смг-сек, при этом вместе с фильтратом удаляются остатки 24Na, микропримесь «К, а также32Р и353, образовавшиеся по реакциям: *JCl(n, a)*JP; j^CIK rties-Последние два элемента находятся в растворе в виде анионов. Иовооб146 мённую колонку промывают i,5M HCl, вымывающей l34Cs, 134™Cs и другие радиоактивные примеси (см. схему 1). Фильтрат выпаривают досуха в кварцевом тигле, растворяют в 0,3 мл 0,1 М раствора этилендиаминтетраа цетата натрия (Na2H29flTA), образующего прочные анионные комплексы с Си, Mn, Sm, Ni. Раствор пропускают через ионообменную колонку с катнонитом дауэкс в Н+-форме. Затем колонку промывают 0,6 мл денонсированной

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
септопластика в уфе цена
благодарность депутату за оказанную помощь текст
штендер рекламный
парковая скамейка стальная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)