химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

см2- сек.

Чувствительность и ошибки метода. По своей чувствительности нейтронно-активационный анализ сопоставим только с пламенной фотометрией, а при облучении анализируемого образца нейтронным потоком, превышающим 1012 нейтрон/'см2• сек, чувствительность рассматриваемого метода может значительно превышать чувствительность метода пламенной фотометрии. К сожалению, нейтронно-активационный анализ связан с длительными трудоемкими операциями (в лучшем случае общее

142

время анализа, включая облучение образца, последующее химическое разделение и измерение излучения составляет 20—21 час [746]), требует наличия источника мощного потока нейтронов и специально оборудованных помещений, что, естественно, ограничивает возможность более широкого применения этого вида анализа для определения рубидия и цезия. Чувствительность нейтрон-но-активационного определения рубидня и цезия приведена в табл. 34.

Как следует из табл. 34, чувствительность определения рубидия и цезия возрастает при использовании более мощных потоков (до 1014 нейтрон/см2-сек) тепловых нейтронов и увеличении продолжительности облучения и измерения. Чувствительность определения цезия при использовании сцинтилляционной спектрометрии зависит [746] в значительной степени от концентрации рубидия в образце (влияние у-излучения 8eRb с энергией 1,08 Мэе на измерение у-излучения 13JGs с энергией 0,6 Мэе). С другой стороны, было найдено, что на измерение ^-излучения 8eRb с энергией 1,08 Мэе не оказывает существенного влияния излучение примесей, обычно присутствующих в щелочных элементах, так что определение рубидия с чувствительностью большей, чем 1-Ю-8 г, вполне возможно [746]. Чувствительность радиоактивационного определения рубидия по его короткоживущему изотопу 86raRb составляет 1,1-10-*—6-10~7 е [150, 803]. Поэтому радиоак-тивационный анализ наиболее целесообразно применять для определения микропримесей рубидия и цезия в особо чистых веществах. По данным [731, 803], чувствительность определения рубидия может достигать 1 - Ю-8—6-Ю-10 г, а цезия — 5-Ю"10 г. Использование Ge (Ы)-детектора и химическое выделение рубидия и цезия из образцов позволяют довести чувствительность определения рубидия до 1-10_4%, а цезия — до 5-10_7% [761].

143

Приводим следующие основные источники ошибок в нейтрон-но-активационном определении рубидия и цезия: самоэкранирование потока нейтронов образцом, саморассеяние и поглощение у-излучения, невоспроизводимость условий активации и геометрии счета, петочность поправок на распад и статистика счета [144, 422, 546]. Заметное самоакранирование потока нейтронов наблюдается при определении цезия в сравнительно больших образцах (1—10 г). При размере образца более 10 г и высокой его плотности (более 5 г/см3) возрастает саморассеяние и самопоглощение у-излучения. При соответствующих предосторожностях относительная ошибка определения рубидия и цезия не превышает +6%.

Ошибки могут быть вызваны наложением на основную ядерную реакцию других ядерных реакций, также приводящих к образованию определяемого элемента. Если приходится определять рубидий в солях стронция, иттрия и урана, а цезий — в солях бария, лантана и урана, то следует учитывать возможность образования 8eRb и 134Cs из указанных выше элементов, например, по реакциям

86Sr-f-;»-|«Rb + iH(«,^; 3»Y + 0"-3,Rb+*Не(«, а).

В этом случае преимущества радиоактивационного метода теряются из-за необходимости введения в результаты анализа различного рода поправок, связанных с определением количеств рубидия и цезия, образовавшихся по указапным выше ядерным реакциям [434, 731]. Так, при концентрации стронция в образцах 2-10~3—3-10-2% образуется около 2-10"в9'о рубидия, а при содержании 7-10-о — 2,5-10-2%Ва образуется 2,5-10"'—7-10-»% Cs [434]. Естественная радиоактивность рубидия влияет на результаты анализа лишь тогда, когда определяемая концентрация этого элемента приближается к предельной чувствительности метода.

Применение метода. Нейтронно-активационный метод используют для определения рубидия и цезия в самых различных объектах: в морской воде [672, 731], в воде различных источников [611], в горных породах, минералах и метеоритах [191, 434, 525, 745, 746, 761], в вольфрамовых бронзах [775], в солях и рудах калия [269, 746], органических материалах [425, 550, 561, 609], в чистом алюминии [519, 615], в п атриево-калиевых сплавах и солях аммония [746].

Наиболее сложным является анализ горных пород и минералов, содержащих примеси рубидия и цезия. В качестве примера ниже приводится схема такого анализа [525, 761].

Анализируемый образец горной породы или минерала (но более 500 мг) и стандарты помещают в кварцевые ампулы и подвергают облучению нейтронным потоком в течение определенного времени. После выдерживания в течение недели ампулы вскрывают и взвешенное количество образца сплавляют с Na202 в никелевом тигле. Расплав растворяют в воде, содержащей носитель (5,0—10,0 мг Rb и Cs). Раствор подкисляют соляной кислотой, осаждают гидроксиды алюминия, железа и других металлов добавлени

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_5673.html
покупка картриджей
Asus X540YA
http://www.prokatmedia.ru/notebook.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)