химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

мл, после чего вводят в пламя и сравниваю* с серией стандартных растворов. Используют спектрофотометр на основе монохроматора УМ-2, воздушное пронан-бутановое пламя, лампу ДЦзС-1Б и аналитическую линию Rb 780 ^.и.

РАДИОАКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД

Радиоактивационный анализ основан на активации ядер рубидия и цезия во взятом образце бомбардировкой соответствующими ядерными частицами (чаще всего нейтронами) с последующим выделением определяемых элементов и количественным измерением излучения образовавшихся радиоактивпых изотопов с помощью либо счетчика Гейгера — Мюллера, либо сцинтилля-ционного спектрометра с Се(Ы)-детектором [4, 144, 226, 422]. Характеристики ядер, применяемых для определения рубидия и цезия, приведены в табл. 33 [434, 525, 731, 746].

Поданным работ [191, 746], определение содержания микропримеси цезия в образцах лучше производить с использованием изотопа 134mCs, обладающего интенсивным 7-излучением, образующим фотопик (кристалл NaJ, Т1) при 31 гае (линия Кх).

Активность, соответствующая излучению изотопа 131mCs, после 6 час. облучения 133Cs потоком 1012 нейтрон!см*-сек примерно в 350 раз больше активности изотопа 134Cs [746]. Использование ядерного изомера 134mCs для ^-спектроскопического определения цезия связано с ядерной реакцией изомерного перехода

Основные стадии анализа. Радиоактивационный анализ рубидия и цезия производят следующим образом. Облучают взвешенные количества образца и стандарта в контейнерах, затем облученные образцы и стандарты растворяют (горные породы и минералы разлагают, используя методы Берцелиуса и Смита, см. гл. VI), после чего отделяют рубидий и цезий от других элементов [4, 144, 226, 422]. При совместном присутствии в образце калия, рубидия и цезия (в частности, при соотношении Rb : Cs 1 : 10) последние разделяют [434, 561, 746] ионообменным методом (кати-ониты цеокарб-315 и КУ-1, вольфрамат и фосфат циркония, фос-форомолибдат аммония и др.). Стандартные растворы хлоридов рубидия и цезия обрабатывают аналогичпым способом. Если хлорид рубидия, используемый в качестве эталона, содержит цезий только в виде макропримеси (и наоборот), то ионообменную обработку растворов не производят [434]. Рекомендуют [3] для извлечения цезия из облученпого образца, содержащего Rb, К, Т1, применять экстракцию тетрафенилбората цезия нитробензолом при субстехиометрической концентрации тетрафенилбората натрия в растворе. Отделение, рубидия и цезия от других элементов заканчивают получением радиохимически чистых соединений определяемых элементов. Радиохимическую чистоту образцов контролируют снятием кривых распада и поглощения [144, 422]. Из наиболее типичных кривых поглощения (рис. 16) следует, что алюминиевым фильтром толщиной 240 мг/см2 (Cs) и 880 мг/см2 (Rb) можно полпостъю поглотить В-излучение с энергией 0,66 Мэв (Cs) и 1,8 Мэв (Rb). В то же время из рис. 16 видно, что подобие

140

141

Кривых поглощения (^-излучения Стандарта й образца рубидий еще не свидетельствует о радиохимической чистоте последнего. В этом случае прибегают к исследованию у-спектра отделенного препарата. После этой стадии анализа определяют выход реакции химического рубидия и цезия по соотношению удельных активностей твердых и жидких фаз. Величина выхода реакции позволяет внести поправку на потерю рубидия и цезия в конечное измерение активности. Поэтому количественное выделение элементов из облученного образца не является обязательным. Окончательно для измерения активности рубидий и цезий осаждают либо в виде перхлоратов и гексахлороплатинатов [731], либо в виде их тетрафенилборатов [525, 761]. Наконец, сравнивают активность подготовленного указанным выше способом образца и стандарта (эталона) при идентичных условиях счета, вносят поправки, если необходимо, на самопоглощение, потери за счет распада и т. д. [191]. Отсюда искомое количество (то, з) рубидия или цезия можно вычислить из соотношения

"обр т = т0 —-—, "о

где т0 — масса рубидия (цезия) в эталоне, з; а0бр> «о — активности образца и эталона соответственно, импЫип.

В некоторых случаях, например при использовании изотопа 1341"Сз [191], отдельные стадии анализа опускают и после облучения образца производят у-спектроскопическое определение цезия. Влияние на определение цезия других элементов устраняют, проводя измерение по истечении некоторого времени (до 1 часа) после активации.

Аппаратура. Для проведения радиоактивационного определения рубидия и цезия применяют источник ядерных частиц (например, источник нейтронов) и многоканальный -р-спектро-метр [4, 144, 191, 745]. В настоящее время при нейтронном акти-вационном анализе применяют два основных типа источников нейтронов: ядерные реакции, дающие потоки тепловых и быстрых ней-. тронов в пределах 1011—1014 нейтрон/см2- сек, и ускорители (нейтронные генераторы) типа Кокрофта — Уолтона на 100— 200 кэе, позволяющие получить потоки медленных нейтронов порядка 108 нейтрон!см2-сек [546, 775]. В отдельных случаях [191] применяют Ra — Be, Ро — Be и Sb — Ве-источники нейтронов с потоком 10а—10* нейтрон/

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
аппаратура для домашнего кинотеатра hi end
клапан но.60.мв220.160
матрас 60х170

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)