химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

ты удается обнаружить 4- 10-,3г Cs (количество пробы порядка 100 мкг) и МО"12 г Rb [266]. Что касается импульсного лазера, то в будущем он может стать эффективным средством изучения небольших участков поверхности твердых образцов методом атомно-абсорбционной спектроскопии [266]. Наиболее удобным для определения рубидия и цезия остается пока пламенный метод атомизации.

При использовании пламени фотометрирование целесообразно проводить в зоне его внутреннего конуса или прилегающих к нему участках. В этом случае устраняется эффект искажения формы графиков зависимости оптической плотности от концентрации [162].

Введение пробы в пламя возможно не только в виде раствора, но и путем механического распыления предварительно измельченного образца [26, 154, 593]. Однако из-за сравнительно низкой температуры пламени образование атомов Rb и Cs из порошкообразных проб (особенно горных пород и минералов) происходит плохо [26]. Поэтому для увеличения чувствительности определения рубидия и цезия к порошкообразным пробам и стандартам рекомендуют добавлять соответствующие плавни (NaCl, Na2C03 с 20% буры и т. д.), способствующие разложению силикатных пород и образованию более летучих соединений рубидия и цезия [26, 543].

Применение сцинтилляционного способа регистрации поглощения позволяет производить прямое определение микроприме-сей рубидия и цезия в порошкообразных пробах.

Влияние состава раствора на результаты анализа. Этот вопрос изложен в разделе, посвященном пламенной фотометрии. В дополнение следует отметить, что азотная и уксусная кислоты не влияют па определение рубидия и цезия; соляная, бромистоводородная, серная и особенно фосфорная кислоты уменьшают оптическую плотность пламени [877]. Заметное снижение поглощения излучения рубидия и цезия наблюдается в случае соляной и серной кислот при концентрации последних 0,1—0,5 iV, в случае фосфорной кислоты при 0,005— 0,03 N [9]. Фтористоводородная кислота резко увеличивает оптическую плотность пламени. Поэтому рекомендуется анионы F" и РО*~ удалять при подготовке проб к анализу [15].

Влияние кислот на оптическую плотность пламени (так называемый «анионный эффект») вызвано совокупным действием целого ряда факторов: сдвигом равновесия диссоциации и ионизации, следовательно, связыванием электронов радикал-анионами кислот с образованием отрицательно заряженных ионов, изменением степени поступления атомов металла в пламя из аэрозоля и т. д. [162].

Присутствие в анализируемом растворе (1 мкг Rb (Cs)/jim) нитратов (до 500 мкг/мл); Li, Sr, Mg, Cd, Ba, Mn, Fe, Zn, Са (до 300 мкг/мл) и Cu, U — элементов, вызывающих появление собственных молекулярных спектров оксидов в области аналитических линий рубидия и цезия, не оказывает существенного влияния на оптическую плотность пламени [15, 161, 753]. Соли алюминия, титана и циркония, образующие в пламени труднолетучие соединения, снижают поглощение рубидия и цезия [15, 161, 773]. Это

137

определяемого элемента. Поэтому фактор специфичности рассчитывался не по оптическим плотностям, а по отсчетам в делениях шкалы гальванометра [81]. Условия атомно-абсорбционного определения рубидия и цезия следующие: воздушное пропан-бу-тановое пламя; высокочастотные безэлектродные лампы ДРбС-2 (анодное напряжение 170 в, ток 70 ма) и ДЦзС-2 (анодное напряжение 160 в, ток 65 ма); для выделения линии рубидия использован калиевый интерференционный светофильтр; неодимовое стекло толщиной 5 мм — для поглощения линии Rb 794,8 нм; для выделения линии цезия — натриевый интерференционный светофильтр и дополнительный стеклянный светофильтр КС-19 [8].

Техника вычисления концентрации рубидия и цезия в растворе. Вычисление содержания рубидия и цезия в растворе практически не отличается от аналогичных вычислений при использовании пламенно-фотометрического метода [224]. В атомно-абсорбционном методе применяются методы калибровочной кривой (зависимость оптической плотности от концентрации), добавок и ограничивающих стандартов.

Применение метода. Атомно-абсорбционнаяспектроскопия постепенно находит все более широкое применение для определения рубидия и цезия в самых различных объектах. Этот метод предложен для анализа горных пород и минералов [16, 80, 386 , 543, 635]. Атомно-абсорбционный метод позволяет [642] определить элементы в их смеси с относительной ошибкой ± 2,5% (К), ± 2% (Rb) и ± 5% (Cs). Много работ посвящено определению рубидия и цезия в различных биологических материалах [620, 753, 796]. В частности, содержание рубидия в плазме крови колеблется в пределах 0,12—0,21 мкг/мл при средней квадратичной ошибке ± 0,03 мкг/мл [796].

Определение рубидия в горных породах рекомендуют, напри-4 мер, проводить следующим способом [161].

Около 1 г мелко измельченной горной пробы обрабатывают смесью серной и фтористоводородной кислот. Остаток после разложения растворяют в 2 мл Н1Ч03, раствор разбавляют водой до объема 25 мл. Затем аликвотную пробу (5 мл) смешивают с 0,5 мл бутанола и1 мл раствора KN03 (10 мг/мл)

139

и разбавляют водой до объема 10

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
юридическая помощь по сделкам с недвижимостью
aeromaster xp 10
rdh10rf
Стул ESF 8040

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)