химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

ндартного растворов соответственно; 1^х и /ф0 — поправка на фон для исследуемого и стандартного растворов по методу [145, 291].

При определении рубидия в присутствии калия, когда его содержание в пробе превышает 1,5 мг/мл, следует производить бу-ферирование с Na2S04, чтобы избавиться от слишком .большого фона.

В тех случаях, когда образцы (сподумен, берилл, турмалин и другие) не поддаются кислотному разложению, вскрытие пробы производят по методу Смита [326].

Определение цезия в ниобии, хроме, молибдене, вольфраме и в нержавеющей стали с относительной ошибкой ± 15—20% при концентрации 7,5—90,0 мкг Cs/мл описано в работе [108].

Определение цезия в металлическом рубидии рекомендуют проводить следующим образом [500, 808].

Пробу металла (около 3—5 г), отобранную в тонкостенную стеклянную ампулу с капилляром, взвешивают и капилляр вскрывают в полиэтиленовом стакане под слоем охлажденного петролейного эфира. Затем металл растворяют в спирте, полученный раствор алкоголята рубидия подкисляют соляной кислотой. Промытую стеклянную ампулу с осколками взвешивают и устанавливают по разности вес пробы. Солявокислый раствор упаривают в кварцевом стакане до удаления петролейного эфира и спирта и разбавляют водой в мерной колбе (концентрация Rbl,0 ± 0,05 мг/мл). Фотометрирова-ние ведут по линии 852,1 нм, используя эталонные растворы.

Чувствительность определения цезия составляет 0,05 мкг/мл. Относительная ошибка анализа не превышает ± 4,0 % [808].

При малом содержании рубидия и цезия в пробах (например, в горных породах и природных водах) производят предварительное концентрирование определяемых элементов, соосаждая последние с кремнемолибдатом или фосфоромолибдатом аммония [324], или осаждая их в виде тетрафенилборатов [370, 457, 507, 703]. В последнем случае определение проводят следующим образом.

К 100 мл анализируемого раствора добавляют 2 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора тетрафенилбората натрия (примерно на каждый 1 мг Rb или Cs 1 мл раствора осадителя), осадок растворяют затем на фильтре смесью метанола, метилэтилкетона и воды (соотношение по объему 1:7:2). Раствор собирают в колбу на 50 мл, добавляют 4 мл буферного раствора (30 мг NaCl (КС\)/мл до концентрации 2 мг/мл), доводят объем раствора смесью органических растворителей до метки и фотометрируют, используя метод добавок.

В этом случае относительная ошибка определения не превышает ±6%.

При определении рубидия и цезия в различных подземных водах предлагалось производить не осаждение, а экстракцию тетрафенилборатов этих элементов нитроэтаном, который по сравнению с такими органическими растворителями, как нитробензол, 1-нит-ропропан и 2-нитропропап, наиболее полно экстрагирует тетра-фенилбораты рубидия и цезия [457].

В анализируемый раствор добавляют нитратный буферный раствор (такой буферный раствор более эффективен, чем ацетатный) и рН устанавливают около В,6 введением NaOH или НС1. Затем к полученной смеси приливают свежеприготовленный 0,05 Ы раствор Na[B(CeH5)4] и нитроэтан в соотношении 1 : 5 по объему. После встряхивания и отстаивания нитроэтановую фазу фильтруют через фильтр (ватман № 4) и распыляют в кислородно-ацетиленовое пламя. Количество рубидия и цезия в образце устанавливают по калибровочной кривой, . полученной в аналогичных условиях.

132

133

При использовании соосаждения с кремнемолибдатом аммония определение рубидия и цезия проводят следующим образом [324].

Пробу 5 г гранита (или другой горной породы) разлагают смесью, содержащей 40—50 мл HF, 10 мл H2SOi и 1 мл HN03. Затем к высушенной досуха массе добавляют дополнительно 5 мл H2S04 для полного удаления HF, затем пробу снова нагревают до появления паров H2S04. Остаток после охлаждения обрабатывают водой, отфильтровывают нерастворившуюся часть, фильтрат и промывные воды упаривают до объема 50 мл. Для выделения цезия в полученный раствор (после подкисления с 3 мл H2S04) приливают при перемешивании 15 мл ярко-желтого раствора кремнемолибдата натрия (способ приготовления приведен в [324]), а затем добавляют 10 г сухого NHdCl. При этом выпадает желтый осадок обогащенного цезием кремнемолибдата аммония. Осадок отфильтровывают, промывают 15%-ным раствором NH4C1 (100 г NH4CI, 30 мл HaS0i, 500 мл Н20) и переносят в стакан вместе с фильтром и обрабатывают 25—30 мл раствора гидроокиси аммония (1 : 1) до полного растворения желтого оеадка. Раствор сразу же фильтруют в мерную колбу на 50 мл, добавляют 5 мл раствора KaS04 с содержанием 25 мг К/мл и воду до метки. Фотометрирование цезия проводят по одной из предложенных методик [224, 226, 326, 499]. Стандартный раствор сравнения обрабатывают аналогичным образом. При определении рубидия вместо KaS04 добавляют такое же количество NaaS04.

Относительная ошибка определения цезия в гранитах указанным выше методом составляет около ± 16% [324]. Степень соосаждения цезия с осадком кремнемолибдата аммония не зависит от содержания калия в растворе и близка к 100% [324].

Разработан [846] также метод прямого (без предварительного

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ лимузина в аэропорт
металлические картотеки
Продажа элитных квартир на метро Курская
http://taxiru.ru/zakon69-2/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)