химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

ов с дисперсией порядка 1А в 1 мм резко возрастает продолжительность и стоимость анализа.

Применение метода. Исчерпывающее рассмотрение областей применения метода не является задачей настоящего раздела. Имеется несколько превосходных обзоров на эту тему [224, 226 , 489]. Как правило, число предлагаемых пламенно-фотометрических методов определения рубидия и цезия в промышленных материалах (исходное сырье, полуфабрикаты и конечные продукты) равно числу этих материалов. Очень мало типовых методов (приятное исключение представляют работы [224, 226, 326]) анализа и совершенно недостаточно методик, посвященных прямому определению микропримесей рубидия и цезия (менее 1-10~в%) в различных соединениях калия. Приводимые ниже примеры необходимы лишь для иллюстрации возможностей метода.

Определение микропримесей рубидия и цезия в породах, минералах, тканях растений и животных с использованием малых навесок пробы (около 0,1 з) осуществляется следующим образом [224, 226, 346].

Навеску пробы (0,1 г) помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 2 капли H2S04 (1 : 1) и 3—5 мл конц. HF, оставляют на 30 мин., а аатем упаривают на водяной бане. Сухой остаток прокаливают до прекращения выделения HaS04, добавляют 10 мл воды, 1 каплю H2S04 (1 : 1) и повторяют выпаривание и прокаливание. К сухому остатку приливают 20 мл воды, 0,5 мл НИ (1 : 1), нагревают до 50—70° С и после охлаждения фильтруют в мерную колбу на 50—100 мл. Вводимая в пробу соляная кислота необходима не только для выщелачивания рубидия и цезия, но и для буферирования раствора. Фотометрирование производят на спектрометрах типа СД--2 или ДФС-12 при щелях 0,1 мм. Применяют охлаждаемые фотоумножители (ФЭУ-38 для Rb и ФЭУ-28 для Cs), усилитель'постоянного тока и микроамперметр М-198. Пламя — воздушно-ацетиленовое, распыление раствора производят нагретым воздухом. Рабочие стандарты содержат 1-10~4—0,1 мкг Rb и Cs/мл и забуферированы соляной кислотой и КС1 до содержания 500—700 мкг К/мл. Градуировочные графики прямолинейны. Используют резонансные линии рубидия и цезия. Учет фона мешающих элементов производят методом сканирования спектра на 5—7 А от центра фотометрируемой линии в сторону меньших длин волн.

Предлагаемый метод анализа позволяет определять рубидий и цезий с относительной ошибкой ± 3—5% при содержании элементов ]> 1 -10-2% и с относительной ошибкой ;t 20— 30% при содержании <1-10~4% (до 1-Ю~5%). Увеличение навески до 1 з позволяет определять до 1-10_в% Rb и Cs [224, 346].

Пламенно-фотометрическое определение примесей рубидия и цезия в различных солях рубидия и цезия описано в работах [142, 143, 371, 500]. Ниже приведена методика определения [371].

131

Пробу (0,2 г) растворяют при нагревании в 15 мл конц. H2S04 с додав-лением 5 г (NH4)2SOj. Полученный раствор переводят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 2 г NaCl, доводят водой до метки и фотометрируют со стандартными растворами, содержащими 2% NaCl, 3 М HaS04 и 5% (NH^SOi.

При определении малых количеств рубидия и цезия в солях калия рекомендуют [3241 предварительное выделение рубидия и цезия с использованием различных соосадителей. Относительная ошибка определепия в зависимости от содержания определяемого компонента, по данным [500], колеблется от ±0,16 до ±2,8%.

Определение рубидия и цезия (0,001—0,1%) в рудах и минералах с использованием метода добавок и других способов подробно описано в ряде работ [145, 224, 226, 324, 326, 373, 499, 566, 571, 704).

Анализ рекомендуют проводить следующим образом [324, 326]. Навеску исходного образца (0,5—1,0 г) смачивают водой и разлагают смесью, содержащей 0,4—0,8 .ил H2S04 (95—98%), 10—15 мл HF (35—48%) и 0,5—1,0 мл HNOs (ВО—65%) при нагревании до 70—80° С. К высушенному досуха после обработки кислотами и охлажденному остатку добавляют 2 мл воды и 0,1 мл HaS04 (Эй — 98%) и вновь нагревают до появления паров серной кислоты. Для полной гарантии удаления фторид-ионов остаток упаривают несколько раз с водой (по 5 мл). К сухому остатку добавляют 25—30 мл воды, нагревают для более полного растворения сульфатов рубидия и цезия и раствор вместе с нерастворившейся частью переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки. Фильтруют раствор по частям через сухой фильтр в стакан. Отбрасывают первые 2—3 мл и берут из основной части отфильтрованного раствора 40 мл в мерную колбу на 50 мл. Сюда же добавляют 5 мл раствора K2S04 (25 мг/мл), свободного от примесей рубидия и цезия, и воды до метки. После перемешивания раствор используют для фо-тометрирования рубидия (794,8 нм) и цезия (852,1 «.«). Одновременно с анализируемым раствором при тех же условиях измеряют стандартный раствор определяемого элемента с добавкой раствора K-2S04 (2,5 мг/мл).

Содержание (х) цезия и рубидия в анализируемом материале вычисляют по формуле

с(/х — 'фх) 100-50.100 *= 'о-'фо ' *>?»' %' где с — концентрация элемента в стандартном растворе, г/мл; т — навеска образца, г; lx, 7() — отклонение пера потенциометра от нулевой отметки для исследуемого и ста

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить профлист горно-алтайск
купить цветные линзы не для зрения в каеркане
кухня cora scavolini цена
билеты в спейс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)