химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

ением в потоке инертного газа и выдувают через небольшое отверстие в катоде дуги постоянного тока; в результате термического и электрического пинч-эффектов температура разряда повышается от 6000 до 10 000° С.

Введение пробы в зону разряда. В эмиссионном спектральном анализе при определении рубидия и цезия применяют пробы как в твердом агрегатном состоянии (в виде порошков), так и в виде растворов. В последнем случае отпадают многие трудности, вызываемые неоднородностью порошкообразных проб и явлением фракционного испарения компонентов пробы из угольного электрода в дуге. Так как приготовление стандартных растворов может быть выполнено проще и точнее, чем изготовление порошкообразных эталонных смесей, то определение рубидия и цезия из растворов производят с более высокой точностью и воспроизводимостью.

При анализах порошкообразных проб пород и минералов наиболее распространены методы с испарением пробы из углубления электрода [26, 237, 548]. Возможны два варианта такого метода: метод катодного слоя (электрод с пробой — катод, щель освещают участком пламени дуги, расположенным вблизи катода) и метод анодного возбуждения (электрод с пробой — анод, освещение щели производят центральным участком пламени дуги). Для понижения температуры пламени дуги и повышения чувствительности и воспроизводимости определения часто добавляют к апализируемьш образцам соединения других щелочных элементов или угольный порошок, а анализ ведут при малом токе (3—5 а).

При работе с линиями рубидия в фиолетовой, а также с линиями рубидия и цезия в видимой областях спектра в основном применяют метод аподпого возбуждения, который дает возможность ослабить циановые полосы и помехи от наложения линий железа и титапа, если они присутствуют в пробе совместно с определяемыми элементами.

В дуге переменного тока по сравнению с дугой постоянного тока температура электродов значительно ниже. Поэтому при работе с дугой переменного тока испарение из углубления угольных электродов происходит пе только медленнее, но и менее полно. В этом случае управляют кинетикой процессов испарения, используя угольный электрод специальной конструкции, повышая ток до 15—20 а, разбавляя пробу буферной смесью, или помещая на дно электрода угольный порошок.

Анализ известных методов непосредственного спектрального определения рубидия и цезия в порошкообразных пробах показывает, что наиболее падежным является метод анодного возбуждения с использованием дуги постоянного тока и начального периода горения. С помощью этого метода удается довести чувствительность определения до 1-Ю-4 (Rb) и 2-10~4% (Cs).

Для уменьшения ошибки, связанной с перемещением основания пламени дуги на поверхности электродов, а также для уменьшения фракционного испарения пробы и стабилизации режима горения дуги применяют горизонтальное расположение электродов либо с просыпкой порошкообразной пробы через пламя дуги под воздействием направленной струи воздуха [26, 853, 855], либо

116

117

с введением пробы на бумажных полосах [179]. В последнем случае для стабилизации режима горения дуги рекомендуют под электродами устанавливать постоянный магнит.

Для количественного определения рубидия и цезия в растворах в качестве источников возбуждения спектра используют высоковольтную и активизированную дугу переменного тока [26, 73, 74], а также искровой разряд [71], однако подобных работ немного. Обычно раствор вводят в зону разряда или пламя дуги при помощи электрода с углублением, специального пористого электрода или при помощи фульгуратора. Наиболее высокая чувствительность определения рубидия и цезия достигается при использовании графитового или угольного электрода [26 , 73, 237].

Регистрация спектров излучения. Для регистрации спектров излучения анализируемых проб используют в зависимости от длины волны аналитических линий специальные фотопластинки. При работе в инфракрасной области спектра рекомендуют применять фотопластинки «инфрахром», или «кодак IN». При работе в фиолетовой и видимой областях спектра пригодны фотопластинки для спектральных целей, ортохроматические, изоортохрома-тические контрастные и другие. Для определения микропримесей рубидия и цезия рекомендуются фотопластинки с высокочувствительной эмульсией — «кодак 103-0» с границей чувствительности около 50 нм и «кодак 103-F>> с границей 680 нм [73, 237].

Воспроизводимость и чувствительность. В настоящее время [26] непосредственное количественное определение рубидия и цезия в породах и минералах возможно с чувствительностью для рубидия до 3-10-4%, а для цезия 5-10"49о (при использовании спектрографов со стеклянной оптикой или с дифракционными решетками с достаточно большой дисперсией). Если применять низкотемпературную дугу постоян-го тока и использовать линии рубидия и цезия, лежащие в инфракрасной области спектра, то удается довести чувствительность определения до 1-10'4% для рубидия и до 2-10_4% для цезия при средней квадратичной ошибке ±4—12% [26].

Чувствительность определения рубидия и цезия методом медной искры состав

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
товары для бейсбола в казани купить
Кофейный столик RB 1091
2017 год tokio hotel крокус сити холл
Фирма Ренессанс: лестница модульная купить - надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)