химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

индикаторов, использованы [276] при определении цезия в виде его фосфоровольфрамата. Правда, в этом случае калий и рубидий определяются совместно с цезием. При гравиметрическом определении цезия в виде Cs3[Bi2.R9J в присутствии рубидия (весовое соотношение Cs : Rb = 1 : 1) перед осаждением предложено вводить в анализируемую пробу раствор изотопа 134Cs [77]. Измеряя активность раствора до осаждения (й0, имп/мин) и активность растворенного осадка (aj, можем найти степень осаждения цезия («i/a0) и затем — содержание цезия в пробе (х, мг) из уравнения ЮО-т-0,2029 — Ъ

где т — вес полученного осадка Cs3[Bi2JB], мг; Ь — вес добавленного цезия в виде 134Cs, мг; 0,2029 — фактор пересчета с Cs3[Bi2J9] на Cs.

< Ш

При содержании цезия в пробе около 10 мг относительная ошибка анализа не превышает 10% [77].

Индикатор 13,Cs применен для подтверждения полноты осаждения CsMn04 [7251.

По данным работы [636], определение рубидия и цезия в их чистых растворах (в отсутствие К, Tl, Ag) можно производить путем осаждения тетрафенилборатов избытком реагента с последующим титрованием оставшегося количества реагента нитратом серебра, содержащим изотоп 1ICAg. Ниже приведена методика анализа.

Анализируемый раствор (12 мл), содержащий около 250 мкг Cs (или КЪ)/мл подкисляют 0,5 мл 6 М HN03, цезий осаждают добавлением 0,01 М раствора Na[B(CeH&)4] снекоторым избытком (около 3 мл). Затем к раствору приливают стандартный раствор 0,01 М раствора AgNOa (содержащего llqAg) в таком количестве, чтобы в растворе образовался некоторый избыток ионов Ag+. Осадки выдер?кивают 2 часа, отфильтровывают, промывают 2—3 раза водой (8—10 мл), фильтрат доводят водой до объема 50 мл. Отбирают аликвотныо пробы (по 10 мл) и определяют их активность на сцннтнлляцион-ном спектрометре. В мерную колбу на 50 мл вводят 0,01 М раствор AgN03 в таком количестве, которое было израсходовано ва титрование, разбавляют водой до метки и также измеряют активность аликвотной (10 мл) пробы. Из соотношения двух активностей находит объем раствора AgN03, пошедший на титрование избытка Na[B(C6H3)4].

Активность фильтрата после осаждения Ag[B(C0H5)a] является линейной функцией от концентрации R]j+ (или Cs+) в растворе. Чувствительность метода составляет 15 мкг Rb (или GS)/MA. Присутствие катионов Mg2+, Са2+, Sr2+, Ва2* (до 400 мкг/мл) не мешает определению рубидия и цезия [636].

При весовом определении рубидия путем осаждения Rb2[SnCI6) рекомендуют [28] к исходной навеске апализируемого вещества добавлять такое количество раствора изотопа 8aRb (стапдарт), которое вызывает скорость счета порядка нескольких тысяч импульсов в минуту. Затем, произведя все необходимые аналитические операции, измеряют рГ-активность (ах) осадка Rb2[SnClB] и сравнивают ее одновременно с (Г-активпостью (аст) стандарта 8eRb. Из сравнения устанавливают степень полноты осаждения рубидия. В случае необходимости можно составить баланс потерь рубидия путем измерения (3~-активности всех отходов вещества, выделенных на различных стадиях анализа. В табл. 24 приведепы результаты определения рубидия в двух образцах биотита с радиометрической корреляцией анализируемых результатов [28].

В рассматриваемом методе [28, 77] также необходимо применять изотопы 8eRb и 134Cs без носителей. Носители (изотопы S6Rb, 8,Rb или 133Cs) участвуют в химических аналитических реакциях и увеличивают ошибку определения рубидия я цезия.

Известен [222] метод определения рубидия в присутствии палия (К : Rb ^ 100 : 1), который заключается в следующем.

112

*З ПОТЕРИ РУБИДИЯ (у) в мз (ВЫЧИСЛЕНЫ ИЗ СООТПОШЕНИЯ: Y/(0,646 -F у) =0,249; у — О,

Rb+ повышают их активность, ионы Cs* — понижают. Полагают [862], что различное каталитическое влияние ионов щелочных элементов на указанные ферменты может быть основой для разработки селективного метода их определения. Оеповным препятствием, сдерживающим развитие биологического метода в аналитической химии рубидия и цезия, является отсутствие достаточно чистых и селективно, действующих ферментов.

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Спектральные методы определения рубидия и цезия входят в группу физических методов анализа, характеризующихся высокой чувствительностью и избирательностью по отношению к рубидию и цезию. Физические методы определения рубидия, и цезия обладают меньшей продолжительностью по сравнению с химическими методами, так как в предварительную подготовку пробы в большинстве случаев пе входит наиболее трудоемкая операция разделения калия, рубидия и цезия. Среди методов определения рубидия и цезия наибольшее развитие получила пламенная фотометрия, которая стала одним из основных методов в аналитической химии этих элементов.

Оптический эмиссионный спектральный анализ

Оптический эмиссионный спектральный анализ позволяет в используемой области спектра (400—900 нм) определять почти без предварительной химической обработки пробы одновременно с рубидием и цезием значительное число и других элементов. В зависимости от условий проведения анализа (вид пробы, источник возбуждения, регистрация

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профнастил кровельный витебск
пламягаситель вольво
Сковороды Бельгийские
курсы на таможенного менеджмента

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)