химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

1 — 10 мг Rb в объеме 90 мл, подкисляют 3 каплями 0,1 N СН3СООН и добавляют 3 капли 0,01%-ного раствора индикатора бромкрезолового. К полученному раствору по каплям при перемешивании добавляют 8 мл 0,1 М раствора Na[B(C6H5)4]. Осадок оставляют стоятьв течение 30 мин., фильтруюти после количественного перенесения промывают на фильтре 5 раз небольшими объемами (1—2 мл) насыщенного раствора Rb[B(C6H5)4]. Общее количество раствора, используемого для перенесения и промывания осадка, составляет 30—50 мл. Осадок окончательно промывают—1 мл воды, высушивают в течение часа при 110° С, охлаждают и взвешивают.

Определению рубидия и цезия тетрафепи.чборатным методом мешают ионы К+, NH4, Ag+, Rg+, Т1 + [121, 374]. В кислой среде определению не мешают: Li, Na, Mg, Са, Sr, Ва, Cd, Cu(II), Mn(II), Pb(II), Co(TI), Ni(Il), Zn, Al, Fe (Il),Fe(HI), As(III), Sb(III), Sn(IV), Ti(IV), TJ(VI) [17, 121, 374, 453, 591], Bi(III) (300-кратпое количество [17]), Y, Dy, Ег (30-кратные количества [17]). В присутствии Pb2+ и Со2+ было рекомендовано вводить комплексообразова-тели, например трилон Б [415, 453], a Fe3+ предварительно связывать фторидом натрия [706, 707]. Анионы, не мешающие определению: CI", NO;, CIOJ, 80Г, РОГ 197].

Следует заметить, что при проведении массовых анализов обычно очень трудно заранее предугадать или рассчитать определяемое количество щелочного элемента и, следовательно, придерживаться концентрационных границ, рекомендованных в известных методиках [528, 596]. В результате более поздних исследований [17] было показано, что удовлетворительные результаты могут быть получены при определении не только 2—10 мг, но даже 100 мг и более щелочного элемента. В одной из первых работ [683] есть указание на возможность определения такого количества калия. Авторы [17] сообщают, что осаждение Ме[В(С6Н5)4] проходит успешно из растворов с высоким содержанием винной кислоты и из растворов, содержащих 1,5 N НС1 и 2N HN03, тогда как ранее считалось, что анализируемый раствор не должен быть более чем 1 N по содержанию кислоты [596], а многие исследователи отвергают осаждение из сильнокислых растворов [504, 528, 683, 706, 707]. Однако непременным условием успешной работы в таких кислых и тем более окислительных средах является возможно быстрое фильтрование осадка (в пределах 2—5 мин. после осаждения); при более длительном стоянии осадок начинает разлагаться (невысокая устойчивость осадков и осадителя являются недостатками тетрафенилборатного метода). Относительная ошибка определепия не превышает 0,5—0,7%.

Некоторые авторы разрабатывали методику суммарного определения цезия, рубидия и калия и отделения их от других щелочных элементов с помощью тетрафенилборатов лития или натрия, используя низкую растворимость осаждаемых соединений в воде и разбавленных кислотах [532].

Тетрафенилборатный метод определения рубидия и цезия не является селективным, но он прост, надежен, отличается хорошей воспроизводимостью и достаточно точен для того, чтобы иметь широкое применение при анализе многих объектов.

Определение цезия в виде трифенилцианобората. Трифенилциа-поборат натрия как реактив для обнаружения и определения цезия («цозигност») был предложен Гавиржем [559]. Бауман разработала следующую методику гравиметрического определения [403] (см. также стр. 184, схема 2).

К анализируемому раствору CsCl или CsN03 (рН ~ 3) прибавляют сте-хиометрический избыток 7%-ного раствора трифенилцианобората натрия Na[(CsH5)3B(CN)] (если раствор мутный, то в него перед употреблением следует добавить А1(ОН)3, после чего отфильтровать), осадок отфильтровывают, промывают 2 раза 1%-ньтм раствором Na[(CeHs)3B(CN)] и 2 раза холодной водой (по 2 мл), высушивают при 105° С и взвешивают. Аналитический фактор равен 0,331. Стандартное отклонение при определении 20—50 мг цезия ~ 0,2 мг. В описанных условиях калий (50—100 мг) осаждается (на ~30%) только после 12-часового созревания осадка. Определение цезия возможно в присутствии 100-кратного количества калия при условии выдерживания осадка 30 мин. и переосаждения его из ацетонового раствора.

84

85

Метод пригоден для выделений радиоизотопов цезия и определения цезия в морской воде и золе растений. Предварительно необходимо отделить щелочноземельные и другие металлы в виде гидроокисей (осаждение аммиаком) и карбонатов.

Определение цезия в виде иге«г;ракмс-(и.-фторфенил)бората. В этом гравиметрическом методе [652] применяется реагент (см. гл. III), образующий легкофильтруемый осадок соединения цезия, который быстро доводится до постоянного веса при 110° С и устойчив к продолжительному нагреванию. Аналитический фактор равен 0,2536. Реагент, по мнению авторов [652], пригоден для определения цезия в присутствии ионов К+ и NH4.

Производные Na[B(CBH6)4] не имеют распространения в аналитической практике; только не проверенная пока возможность определения цезия в присутствии значительных количеств калия может сделать их конкурентноспособными по отношению к к Na[B(CeH6)4[.

Определение в виде других органических сое

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Фирма Ренессанс: чердачные лестницы - надежно и доступно!
мебельная фурнитура латунь бронза
nautilus 35 лет
сковорода с терморегулятором на крышке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)