химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

° С [676], но взрыв может произойти от удара, искры и трения, поэтому, надо избегать хранить реагент в сухом виде или же хранить его в специальном изолированном месте [91. Поражения кожи, вызываемые ДПА и его солями, заживают медленно [676].

Определение в виде 5-нитробарбитуратов. В методе используется малая растворимость соединений, составляющая при 24° С для RbC4H2N307 — 1,0-10-3, для CsC4H,N307 - 9,3-Ю-1 [538].

Для определения рубидия к 10 мл анализируемого раствора, содержащего 4,30—19,4 мг Rb, прибавляют 0,05 М раствор 5-нитробарбитуровой кислоты в 50%-ном этаноле до достижения 4-кратного избытка реагента по отношению к рубидию (при 2,15 мг Rb — уже 7-кратного), раствор выдерживают над осадком при комнатной температуре в течение 30 мин., затем ?— 1 час при охлаждении льдом; осадок отфильтровырают, промывают 0,01 М

82

раствбром реагента в 50%-ном этаноле и 95%-вЫМ этанолом, Высушиваю* при 130—150° С и взвешивают.

Определение цезия (3,19—27,4 мг Cs) проводят аналогично (при 1,27 мг Cs — 6-кратный избыток 0,05 М раствора реагента), осадок высушивают при 130—140° С.

Средние ошибки определения >4,3 мг Rb и >3,19 мг Cs не превышают 0,7 и 0,6% соответственно, но значительно возрастают при определении меньших количеств элементов [5381.

Для определения цезия рекомендуется также следующий ход анализа [645].

Пробу (0,1—0,2 г) растворяют в 25—30 мл воды, добавляют равный объем 95%-ного этанола и по, каплям 2%-ный раствор 5-нитробарбитуровой кислоты в 50%-ном этаноле до желтоватой окраски раствора над осадком, который отфильтровывают (фильтр-тигель № 4), промывают этанолом и эфиром и взвешивают. Аналитический фактор равен 0.4357.

Кристаллические малорастворимые и легкофильтрующиеся осадки 5-нитробарбитуратов образуют также ионы К+, NHjj Mg2+, Ва2+, Zn2+ [476, 645, 686]; описанная методика пригодна для индивидуального определения любого из них.

Осадки 5-нитробарбитуратов рубидия и цезия более растворимы, чем соответствующих тетрафенилборатов или дипикриламинатов. Поэтому реактив не нашел широкого применения, но он используется при некоторых косвенных [101, 665] определениях цезия, рубидия и калия.

Определение в виде тетрафеиидборатов и солей производных тетрафенилбората натрия

Определение в виде тетрафенилборатов. Соединения рубидия и цезия состава Ме[В(СвН5)41 характеризуются значительно меньшей растворимостью по сравнению с другими соединениями этих элементов со многими неорганическими и органическими реагентами [233]. Высокий молекулярный вес осадителя — Na[B(C6H5)4] позволяет использовать его для гравиметрического определения рубидия и цезия в малых концентрациях [233] и для определения их следовых количеств соосаждением с ионом аммония [100]. Большинство авторов рекомендуют поддерживать кислотность при осаждении Ме[В(СвН5)4] в пределах рН 4—6 [239, 504, 528, 683]; есть указание [741] на возможность осаждения в щелочной среде. Обычно осаждение проводят при комнатной температуре с избытком реактива, но рекомендовано и нагревание [147]. Охлажденный раствор с осадком фильтруют через пористый стеклянный фильтр № 3 или № 4. Промывают осадки холодной водой или раствором Na[B(CeH5)4l, насыщенным тетрафенилборатом осаждаемого металла. Тетрафенилбораты рубидия и цезия устойчивы до 240 и 210° С соответственно [374, 783], их промытые осадки высушивают до постоянного веса при 105—130° С. Аналитический фактор равен 0,2111 (Rb) и 0,2936 (Cs). См. также стр. 182.

83

Возможность определения рубидия и цезия осаждением их в виде Ме[В(СвП5)4| была установлена в 1949 г. [794]. Наиболее обстоятельные исследования тетрафепилборатиого метода выполнили Гейльман и Гебаур [528] и Колер [596]. Методу посвящен еще ряд работ [17, 118, 374, 375, 415, 453, 504, 591, 683, 706, 707, 743, 795]. Точные и хорошо воспроизводимые результаты при определении 2—10 мг Rb или Cs достигаются при соблюдении следующего хода определения [528].

Анализируемый раствор (рН 4—0,5; подкисленне раствора лучше всего проводить уксусной кислотой) нагревают до 40—50° С н медленно но каплям в него приливают 0,1 М водный раствор Na[B{GftH:,)4] с таким расчетом, чтобы по окончании осаждения избыток его в растворе составил 0,2%. Спустя 10 мин. образовавшийся осадок отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр при температуре ниже 20° С, промывают на фильтре минимальным количеством холодной воды, к 100 мл которой добавлено 3 мл 0.1 М раствора реагента и 0,5 ли СН3СООН. Для осадка весом 2 мг берут 10 мл промывной жидкости, дли 10 мг осадка — до 50 мл. Окончательное промывание осадка с сильным отсасыванием проводят минимальными порциями холод-нон воды (при 2 мг осадка — 2 порции по 0,5 мл, при 10 мг — 3—4 порции по 1 мл). Осадок высушивают при 120—125° С.

Ошибка при определении ~2 мг Rb и Cs з чистых растворах хлоридов находится в пределах соответственно от -f- 0,003 до + 0,014 мг и от +0,002 до +0,022 мг.

Для определения Rb в сцинтилляторах предложен следующий вариант тетрафенилборатного метода [572].

Анализируемый раствор, содержащий

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
музыкальное оборудование на прокат
Компания Ренессанс лестница на чердак раскладная - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 992
КНС Нева рекомендует процессоры игровые цена - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)