химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

ия составляет 99,4%, в присутствии 2—3-кратного количества KCI оно уменьшается до —98,5%.

78

Реактив готовят растворением 10 г Те02 в концентрированной HCI, упариванием до небольшого объема и разбавлением охладившегося остатка 41 —12 N НС1 до 100 мл.

Метод прост и удобен для быстрого осаждения Cs+ при относительно небольшом соосаждении К+. Он применим при определении радиоактивного цезия и может сочетаться с предварительным осаждением Cs+ в виде нитровисмутатного или иодовисмутатного комплекса. В первом случае осадок растворяют непосредственно в концентрированной НО, во втором — суспензию Cs3[Bi2J8] в НС1 обрабатывают осторожным добавлением капель насыщенного раствора NaN02; после отделения образовавшихся осадков NaCl и J2 добавляют реактив (Н2[ТеС1а]). Остаточное количество иода удаляют при промывании осадка Cs2[TeCle] ацетоном.

Определение цезия в виде гексаиодотеллурата. Впервые соединение Cs2iTeJ6] было получено Уилером в конце прошлого века [787]. Возможность его применения установлена в последние годы в результате систематических исследований комплексообразования в растворах, содержащих галогениды теллура и щелочных металлов [261—2641. Ниже приведена методика определения [2591.

Раствор, содержащий около 20 мг Cs, выпаривают досуха под инфракрасной лампой, сухой остаток растворяют в4лд ледяной СН3СООН при нагревании на водяной бане в течение 301 мин. После растворения Вводят 3 мл нагретого раствора осадителя (растворимость Cs2[TeJ6l в растворе осадителя при 25° С менее 5'10~э%), раствор с осадком выдерживают на бане еще 30 мин., затем охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают во взвешенный фильтр-тигель № 4, промывают 25 мл ледяной СН3СООН, высушивают при 110° С и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Аналитический фактор равен 0,2302.

При определении от 5 до 40 мг Cs результаты определения вполне удовлетворительные; максимальная ошибка ±0,5%.

Цезий осаждается в виде Cs2[TeJe] количественно при содержании в пробе Li, К, Na, Mg, А1 и Fe до 20 мг каждого; присутствие Rb+ приводит к значительным положительным ошибкам уже при соотношении Cs : Rb = 20 : 1.

Раствор осадителя готовят растворением 1,88 г Те02 и 100 мл 20—23%-ной IIJ. Он вполне устойчив при хранении в склянке из темного стекла.

Метод применим для количественного определения цезия в различных природных объектах после отделения его от рубидия. Наибольшее значение он может иметь при анализе поллуцита [259], после кислотного разложения которого получается раствор, содержащий главным образом натрий и алюминий; другие элементы вообще не мешают определению или могут присутствовать в допустимых количествах.

Навеску поллуцита ( — 1,9 г) обрабатывают в стеклянном стакане 75 мл конп. НС1 при нагревании до полного испарения кислоты. После вторичной такой же обработки навески минерала сухой остаток обрабатывают 100 мл

79

воды при нагревании на водяной бане в течение 2 час, затем раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают горячей водой, фильтрат вместе с промывными водами количественно переносят в мерную колбу. Алпквотную часть раствора выпаривают досуха в стакане емкостью 50 мл, сухой остаток растворяют в 0,5 мл этанола (1 : 1), приливают 4 мл СН3С00Н, после чего Сз+ осаждают, как описано выше, в виде Cs2[TeJe).

Максимальная ошибка определения цезия в поллуците составляет ±0,38%.

Определение цезия в виде тетратиоцианатовисмутата. Методика определения заключается в следующем [467, 468].

К анализируемому раствору, содержащему 20—220 мг Cs в виде Сз2С03, прибавляют (в зависимости от содержания цезия) 6 — 18 мл 0,5 N раствора H[Bi(SCN)4]. Через 8 час. выделившийся осадок Cs[Bi(SCN)4] отфильтровывают (тигель Шотта G3) и промывают 3—4 ли насыщенного раствора Cs[Bi(SCN)4] в 0,25 N HNO,. При отсасывании с помощью вакуума осадок промывают несколько раз небольшими порциями (3—4 мл) смеси (3 : 1) бензола с абсолютным этанолом, высушивают при 100° С и взвешивают.

Ошибка определения цезия ±1 %. Описано получение раствора осадителя. Другие щелочные, а также щелочноземельные металлы, магний и анионы NOg и S04" не мешают определению; хлор-ионы должны отсутствовать.

У метода одно, но важное достоинство — возможность определения цезия в присутствии других катионов I аналитической группы.

Определение цезия в виде тетратиоцианатодиамминхромата.

Методика определения заключается в следующем [14].

К исследуемому раствору добавляют двукратный избыток 3%-ного раствора тетратиоцианатодиамминхромата аммония (для осаждения 13,3 мг Cs* требуется 1,5 мл 3%-ного раствора реактива), полученный осадок перемешивают 10 мин., фильтруют через стеклянный фильтр-тигель № 3, промывают пропиловым спиртом до удаления избытка осадителя, промытый осадок высушивают при 110° С до постоянного веса. Аналитический фактор равен 0,2945. Осаждение цезия составляет 98,8%.

Определению цезия не мешают при соотношении Me/Cs равном-Na - 175, К - 230, Rb - 250.

Метод прост, позволяет определять цезий в присутствии большого избытка других щелоч

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат проектора москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - железная лестница на второй этаж - надежно и доступно!
стул для посетителей изо хром
склад временного хранения под ремонт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)