химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

рез стеклянный тигель с толстым слоем стеклянной ваты, промывают 3—4 раза Ц)%-ной СН3СООН и высушивают при 135° С. Для контроля можно продолжить определение, нагрев тигель до 380° С в течение 20 мин. и затем взвесив осадок в виде (3CsN03 -f- СоО). Аналитический фактор при определении в виде Cs3[Co(NOa),j]-Н20 — 0,5304, в виде (3CsN03+ + СоО) — 0,6044 [488].

Определение цезия взвешиванием суммы CsN03 + СоО по надежности не отличается от взвешивания комплексного соединения и основано на том, что последнее устойчиво до 220° С, а затем теряет 3 молекулы N02, и остающийся CsN02 медленно окисляется за счет СоО, которая является для него донором кислорода, поглощаемого из воздуха. Таким образом, получается указанная выше смесь, готовая для аналитического взвешивания [488].

Для получения раствора реагента можно воспользоваться готовым гексанитрокобальтатом натрия, выпускаемым промышленностью. В раствор реагента для стабилизации добавляют NaN02, С2Н5ОН и другие вещества, что определяет разнообразие состава получаемых реактивов [121]. Однако хранение реактива даже в специальных условиях (от 0 до 10°С) увеличивает срок его годности только до 1 месяца [670 , 804]. Это в равной степени относится и к растворам реактива, приготовляемым в лаборатории заблаговременно, рецептура которых также очень разнообразна [121]. Поэтому предпочитают готовить отдельно раствор соли кобальта и раствор NaN02 и сливать их перед употреблением. Фрезениус и Яндер [517] рекомепдуют готовить раствор из 28,6 Г нитрата кобальта и 50 МЛ ледяной СН3СООН в 500 МЛ воды и раствор из 180 Г NaN02 в 500 МЛ воды, затем равные объемы смешивать за 24 часа до употребления [7501. В случае выделения желтого осадка или мути раствор должен быть Отфильтрован. Появление осадка может определяться присутствием паров аммиака в лаборатории или содерн{анием калия в NaN02.

Определению цезия мешают иопы Kf, Rb+, Анализируемый раствор не должен содержать минеральных кислот, разла73

тающих реагент, а потому и солей, подверженных гидролизу, а также окислителей или восстановителей.

Метод прост в выполнении, надежен, позволяет получать в совершенно точно определенных условиях вполне хорошие результаты, широко распространен среди химических методов определения цезия.

Прямое определение рубидия в виде гексанитрокобальтата в связи с неопределенностью состава весовой формы пока не применяется.

Следует заметить, что и нитрокобальтатный метод определения калия, которому посвящено огромное количество работ I121I, если я позволяет получать удовлетворительные результаты, то только при стандартизации всех операций и условий выполнения анализа и применении экспериментального фактора пересчета, найденного при параллельной обработке пробы с близким и известным содержанием калия [769].

Однако было показано [174], что при осаждении рубидия нитро-кобальтатом лития можно получить комплексное соединение состава Rb3[Co(N02)6]-2H20. Метод определения рубидия в виде этого соединения в чистых солях (Rb2S04 и Rb2C03 марки х.ч.) заключается в следующем.

Навеску соли рубидия (0,06—0,45 г) растворяют в 40—50 мл воды, рас твор подкисляют 10 мл 10%-ной СН3СООН, нагревают до 70—80° С и приливают 60 мл раствора осадителя. Через 24 часа осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 3, промывают 150 мл 10%-ной СН3СООН и высушивают до постоянного веса при 110° С. Весовая форма строго отвечает составу Rb3[Co(N02)6]-2Н20. Аналитический фактор — 0,4087. Ошибка определения ±0,30%.

Для приготовления раствора осадителя 60 г Co(N03)2.4H20 растворяют в 50 мл воды и разбавляют 150 мл 50%-ной СН3СООН (раствор 1); 150 г L4N02 растворяют в 500 мл воды (раствор 2). За сутки до осаждения растворы 1 и 2 смешивают в соотношении 1 : 3 по объему и непосредственно перед осаждением разбавляют вдвое 10%-ной СН3СООН.

В качестве осадителя Li3[Co(N02)e] применялся и раньше при определении калия [484], однако способ его приготовления, возможно, не обеспечивал окисления кобальта и необходимой концентрации ионов [Co(N02)6P~.

Определению рубидия в виде Rb3[Co(N02)6]-2H20 мешают все катионы, образующие нитрокобалматы и соосаждающиеся с ним, а также BFJ- и Р~-ионы (при содержании 1,5 а/л). Метод еще недостаточно проверен, но заслуживает внимания.

Нитрокобальтатный метод особенно рекомендуется для выделения трех тяжелых щелочных металлов из растворов, содержащих большое количество различных солей (в этом случае присутствие солей аммония не мешает), что очень важно для дальнейшего разделения щелочных металлов [58, 517, 694]. Он может быть использован как метод концентрирования малых количеств руби-74

Дня и цезия из водных растворов большого объема соосаждением этих элементов с нитрокобальтатом калия [5751.

В отличие от нитрокобальтатов нитровисмутаты рубидия и цезия количественно не осаждаются. Японские исследователи [579] разработали метод определения рубидия и цезия в присутствии больших количеств калия, основанный на предварительном осаждении их гексанитровисмутатом серебра и натрия Na2Ag[Bi(N02)6]. Вы

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
футбольный мяч распродажа
склеральные линзы цена россия
узи третьего триместра цена
карлосон спектакаль айвеного

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)