химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

связан с определяемым содержанием цезия (10— 160 мг). В работе [198] имеются соответствующие дополнительные сведения. После добавления осадителя стаканчик закрывают часовым стеклом и помещают на 1 — 1,5 часа на горячую водяную баню для укрупнения кристаллов осадка. По охлаждении смесь отфильтровывают на фильтре-тигле № 4, осадок промывают ледяной СН3СООН до исчезновения желтой окраски промывных вод, на что требуется до 25 мл кислоты, и высушивают при 140—145° С до постоянного веса.

Аналогично можно проводить осаждение цезия из растворов сульфатов и карбонатов. Необходимо только во всех случаях учитывать соотношение между цезием и рубидием, так как при соотношении Cs : Rb = 1 : 3 заметно соосаждение Rb+. Поэтому при наличии заметных количеств последнего следует общий объем уксуснокислых растворов, поступающих на определение цезия, увеличивать вдвое (2 мл воды и удвоенный объем СН3СООН против рекомендуемого в зависимости от предполагаемого содержания цезия). Средний процент определения равен 99,7. Ионы Li+, Na+, К+, NH+4, Mg2+, Ca2+, Al3+ в уксуснокислой среде на осаждение Cs+ влияния не оказывают; содержание рубидия не должно превышать содержания цезия более чем в 3 раза.

Метод определения цезия в виде Cs3[Bi2J„] был использован нами во многих работах по изучению гетерогенных равновесий в водно солевых системах, и результаты анализа растворов всегда были правильными.

70

71

Пользуясь описанной методикой tl98], можно определять цезий в различных объектах, в частности, в поллуците. Обычно вскрытие этого минерала проводят смесью HF и H2g04 [58, 230], но рекомендуется для этой цели и соляная кислота [198].

Навеску 0,25—0,40 з измельченного до 100—120 меш поллуцита обрабатывают в фарфоровой чашке 15 мл конц. НС1, при частом помешивания содержимое выпаривают досуха. Обработку с НС1 повторяют еще дважды. Сухой остаток обрабатывают горячей водой, раствор отфильтровывают в стакан на 100 мл, осадок промывают горячей водой до отрицательной реакции с кремнемолибдатом натрия. Фильтрат, обьединенпый с промывными водами, упаривают до 5—8 мл и переносят в стаканчик на 35—40 мл, где упаривают досуха. Для растворения сухого остатка добавляют 1 мл этанола (1 : 1), а затем 5 мл ледяной СН3СООН, после чего Cs+ осаждают в виде Cs3[Bi2J9].

Хара [553] спустя несколько лет после выполненного в Советском Союзе исследования [1981 пришел к тому же выводу, что ошибки определения цезия в виде Cs3[Bi2Je] можно уменьшить, если растворение пробы проводить в концентрированной СН3СООН. Интересно и то, что при приготовлении раствора осадителя применение воды также было исключено. Вместо K[BiJ4] в качестве осадителя можно применять Na[BiJ4]. Исследование на чистом CsCl показало, что относительная ошибка гравиметрического определения 2—100 МГ CsCl составляет —1%. Ионы Li+, Na+, К+, Mg2+, Са2+, Ваа+, Sr2+, СГ, N03, J~ и S04~ пе мешают определению; мешающее влияние Т1+ можно устранить, удалив его в виде иоди-да, рубидий же вносит помехи в ход анализа [553], и если его больше половины содержится в пробе цезия, то Cs3[Bi2J9] следует переосадить. Одно переосаждение позволяет Достаточно точно определить цезий в присутствии значительных количеств рубидия [554]. Ошибка определения 5—20 МГ CsCl в присутствии 1000 МГ NaCI или КС1 может быть менее 1%, если предварительно осадить их смесью (1 : 2) концентрированной НС1 и этанола [554]. Сочетая проверенные методы разделения и определения соединений цезия, рубидия и калия, Исибаси и Хара [576] разработали методику систематического анализа для определения количества каждого компонента в их смеси. Она основана на том, что селективное отделение рубидия и цезия от калия осуществляется применением в качестве осадителя Na3Ag[Bi(N02)e], а отделение и определение цезия — K[BiJ4] или Na[BiJ4l. Метод опробован при анализе некоторых видов морских отложений.

С работами Хара и других японских исследователей по аналитической химии рубидия и цезия и ее приложению к процессам разделения этих элементов и отделения их от калия можно ознакомиться в русском переводе [551—555, 575, 576, 578, 579, 802].

Метод определения цезия в виде Cs3[Bi2Jel прост в выполнении, характеризуется невысоким аналитическим фактором и специфичностью (аналогичное соединение образует лишь таллий). Весовая форма хорошо кристаллизуется, легко Отфильтровывается, про72

мъгвается, не гигроскопична и устойчивее ряда других к нагреванию. Точность метода достаточна для его применения к анализу ряда объектов.

Определение в виде нитрометаллатнык соединений

Определение в виде гексанитрокобальтатов. Определение цезия данным методом [488, 516, 517, 650, 750] основано на осаждении соединения постоянного состава, отвечающего формуле Cs3[Co(N02)e]-H20.

Анализируемый раствор, не слишком разбавленный, слегка подкисляют СН8СООН и нагревают до 80° С. К нему прибавляют избыток свежеприготовленного насыщенного раствора гексанитрокобальтата натрия Na3[Co(N02)e] (на 1 мг CsCl добавляют 1 мл раствора реактива), через 24 часа осадок отфильтровывают че

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
можно ли взять на прокат проектор
https://MyGiftCard.ru/catalog/katalog_kart/podarochnye_karty_i_sertifikaty/odezhda/podarochnaya_karta_bosco_sport/
21 апреля руки вверх
https://mebelstol.ru/garden/chair_folding/sort-rubric-metal/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)