химический каталог




Аналитическая химия рубидия и цезия

Автор В.Е.Плющев, Б.Д.Степин

тка К+ или Rb+ или 10 мкг Rb в присутствии 10-кратного избытка Cs [768].

Замещение атомов водорода ароматических колец на нигро-группы (или атомы галогенов) обычно приводит к понижению растворимости ароматических соединений в воде [187], поэтому К-, Rb-, Cs-, Т1(1)- и 1ЧН4-соли ДПА имеют незначительную растворимость (при 20° С — 176,249 и 579 мг/л для дипикриламинатов цезия, рубидия и калия соответственно [762]); растворимость NH4C12H4N,012 еще выше [598]. Полнота протекания реакции, вероятно, связана с увеличением подвижности атома водорода ДПА В результате повышения кислотности вторичной аминогруппы (вследствие введения в молекулу реагента нитрогрупп). Для подавления гидролиза применять ДПА следует в щелочных растворах; в кислых — выпадает осадок малорастворимого реагента [345].

55

54

Пикриновая кислота

Дипикриламин

Гексапитрогидра-зобензол

Тетраметил дипикриламин

2,4-Дпнптрофенол

Дилитуровпя кислота

2,4,6~Тринитро-.и-крезол

2,4,6-Тринитроре-зорцин

Дппитробоизофу-роксан

Пикролопокая кислота

56

Виолуропая кнеХарактер осадка

Желтые игольчатые кристаллы

Оранжевые или оранжево-красные кристаллы в виде длинных призм и ромбоэдров (Rb+). Оранжевые или оранжево-красные мелкие игольчатые и призматические кристаллы (Cs+) Зеленые кристаллы

Оранжево-красные кристаллы (Rb+)

Оранжевые кристаллы (Cs+) Желтые кристаллы в виде широких прямоугольников и пластин

Бесцветные кристаллы

Желтые палочкообразные кристаллы

Желтые пластинчатые или таблитчатые кристаллы Оранжевые кристаллы

Желтые игольчатые кристаллы

Кристаллический осадок

Чувствитель0,68 мкг

Rb/мл 0,64 мкг С$/мл 0,05—0,1 мкг Rb 0,04 ляг Rb 0,05 мкг Cs

0,04 мкг Cs

1 •. 50 000

(Rb)

1 : 50 000

(Rb) 1 : 10 000

(Cs)

Литература

[178, 656, 657]

[178, 656, 657]

1357, 358,

768]

[124]

[357, 358,

768]

[124]

[342, 343,

612]

[653]

[653] [514]

[512] [514] [699] [531] 153Ц

[491, 6281 [7671

Дипикриламин легко синтезировать [140], он устойчив при хранении; растворяется в ацетоне [590] и его смесях с водой [356, 360], в пиридине [140] и растворе гидроокиси натрия [345]; мало растворим в воде [121, 590]. Применяется преимущественно в виде 3%- или 9%-ного водного раствора литиевой [420, 461, 476, 478, 619], натриевой [574, 576, 619, 714], магниевой [9, 357, 358, 613, 619, 714] или кальциевой [713, 726] соли.

Низкая растворимость MeC12H4N,012 выгодно отличает применение ДПА среди других органических реагентов; он относится к числу наилучших для обнаружения Rb+ и Cs+, особенно при проведении высокочувствительных микрокристаллоскопических реакций, и рекомендован в рациональный ассортимент органических реактивов для осаждения и гравиметрического определепия Rb+ и Cs+ [322].

Основной недостаток ДПА — взрывоопасном1 ь, которую нужно учитывать при его получении и использовании [9, 121].

Гексанитрогидразобензол (2,4,6,2',4',6'-гексанитрогидразобен-зол) по характеру действия близок к ДПА и осаждает из растворов кристаллические осадки весьма малорастворимых монорубидиевой и моноцезиевой солей [342, 343, 612]; растворимость их при 20° С равна 7,89 и 7,65 мг/л соответственно [342, 343]. Калий мешает обнаружению.

Тетраметилдипикриламин (3,3',5,5'-тетраметил-2,2',4,4',6,6'-гексанитродифениламин) в виде 1%-ного раствора образует с солями рубидия и цезия малорастворимые соединения, кристаллическая форма которых и окраска отличается от желтого цвета соединения аммония и красного соединения калия. Реагент можно использовать для проведения микроскопической реакции [653].

2,4-Динитрофенол в виде 2%-ного содового раствора можно применять для микрокристаллоскопического обнаружения ионов Rb+ и Cs+ [514]. Калий и таллий(1) реагируют аналогично [121, 1231. В концентрированном растворе ионы NHJ и Mg2+ дают нечетко образованные кристаллы [784].

Следует иметь в виду, что реагент обладает взрывчатыми свойствами.

Дилитуровая кислота (5-нитробарбитуровая кислота) образует кристаллические осадки 5-нитробарбитуратов рубидия и цезия, растворимость которых равна 1,0-10-3 и 9,3? 10~4 моль/л соответственно [538]. Реагент предложен для капельной реакции на рубидий [512], но реакция вряд ли представляет реальную ценность, так с ее помощью могут быть открыты многие ионы.

2,4,6-Тринитро-м-крезол и 2,4,6-тринитрорезорцин (стифни-новая кислота) — хорошо известные реагенты для микрокристаллоскопического обнаружения калия [121, 699], могут применяться для открытия Rb+ и Cs+ [514, 699].

Динитробензофуроксан (2,4-динитробензофуроксан) в растворе NaOH или Na2C03, нагретом до 60—70° С, образует с ионами

57

Rb+ и Cs+ орторомбические кристаллы [531]. Раздельная идентификация этих ионов невозможна; катионы всех щелочных металлов, кроме натрия, должны быть удалены [784].

Пикролоноеая кислота (1-гс-нитрофенил-3-метил-4-нитропира-золон-5), добавленная в виде 0,5%-ного раствора в 50%-ном этаноле, осаждает пикролонаты рубидия и цезия [491, 628]. Все ионы щелочных металлов, кроме лития, и ион аммония дают полояштельную р

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Скачать книгу "Аналитическая химия рубидия и цезия" (1.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена за букет для невесты
установка катализатора на опель от другой машины
текстильный дизайн интерьера курсы
билеты на парковку открытие арена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)