химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

я автоматически заданное число раз. При каждом последующем проявлении растворитель распространяется по пластинке. В результате проводимого после каждого проявления испарения растворителя фронт отступает назад обычно до места начального нанесения пятна или ниже его. После последнего заданного цикла путем непрерывного контролируемого испарения дальнейшее проявление предотвращается.

Нагреватель

Времена проявления являются сравнительно небольшими: так, первый цикл проявления обычно занимает от 10 до 100 с. Автоматически проводится большое число (например, 100) циклов проявления. Продолжительность каждого последующего цикла проявления больше предыдущего, т. е. с каждым новым циклом растворитель продвигается все дальше и дальше и пятна поэтому «не догоняют» фронт растворителя. При удалении растворителя пластинку не извлекают из резервуара с растворителем (рис. 23.25).

Емкость с растворителем

Рис. 23.25. Устройство для программированного многократного проявления [О: 1456].

Испаряют растворитель при нагревании и/или с током инертного газа опять-таки в течение заданного промежутка времени. Фронт растворителя отступает до точки начального нанесения пятна или ниже его. После периода испарения растворителю вновь дают возможность продвигаться, на этот раз уже в течение большего периода времени, после чего растворитель испаряют вновь. При каждом повторном цикле проявления растворитель распространяется дальше.

В производящихся промышленностью устройствах для программированного многократного проявления (Regis Chemical Co.) имеются электронные программные устройства, осуществляющие регулирование циклов проявления.

Обзорная литература: 1456.

Периодическая литература: 4350—4352, 5773—5779.

23.18. ПРИМЕНЕНИЕ ТСХ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОЛИМЕРОВ

ТСХ можно использовать для определения молекулярновесового распределения (МВР), отделения низкомолекулярных добавок от полимеров, фракционирования полимеров, изучения композиционной неоднородности сополимеров, отделения сополимеров от

42

Глава 23

Хроматография

43

гомополимеров, разделения полимерных смесей, изучения степени прививки и отделения привитых сополимеров от соответствующих гомополимеров.

Обзорная литература: 663, 1111.

Периодическая литература: 2667, 3208, 3209 4125, 4126, 4214, 4216—4218, 4381, 4402, 4686, 5311, 5312, 6144, 6683, 6685, 7062.'

23.18.1 Определение методом ТСХ молекулярновесового распределения

ТСХ представляет собой удобный метод для быстрого и точного определения МБР полимеров.

Фазовое отношение, представляющее собой вес растворителя на единицу веса адсорбента, является уменьшающейся функцией расстояния от линии погружения. В результате наблюдается непрерывное повышение концентрации полимера в подвижной фазе по мере отступления полосы от линии старта. В каком-то месте, определяемом молекулярным весом по-, лимера, переступается предел растворимости и наблюдается осаждение полимера.

При использовании в качестве элюен-та смеси растворителей преимущественно адсорбируется наиболее полярный компонент элюента, при этом состав подвижной фазы, так же как и фазовое отношение, становится функцией расстояния от линии погружения.

Механизм фракционирования полимеров зависит также от скоростей адсорбции и десорбции и равновесия как функции молекулярного веса полимера.

При использовании в ТСХ и ГПХ пористых адсорбентов фракционирование может происходить также и по размеру молекул (механизм фракционирования в ГПХ).

Результаты фракционирования могут быть представлены в виде зависимости величин Rf от молекулярного веса (рис. 23.26).

Периодическая литература: 2334, 2335, 3857, 4215, 4404, 4686, 5625, 5628, 5630, 5631, 6356.

ная, подвижная и газовая фазы. Результаты, полученные с использованием РХВЭ, хорошо коррелируют с данными ЖХВП и ТСХ.

В РХВЭ небольшое количество растворителя (100—200 мкл) подается с помощью насосной системы в центр пластинки через

из

_ тная сторона стеклянной пластинки для ТСХ

Тонкий слой " адсорбента

г?5

[/-образная камера

Платимо-иридиевый капилляр

Направление

распространения

растворителя

Растворитель Рис, 23.27. Схема камеры проявления для РХВЭ.

Растворитель или пары раствора

Рис. 23.28. Пластинки для ТСХ. л — пластинка с нанесенным пятном; 6 — проявленная пластинка.

Рис. 23.29. Схема устройства для приявления в РХВЭ.шприц; 2—камера для проявления; S — пластинка для ТСХ; 4 — емкость с растворителем или смесью воды с серной кислотой; 5—насос для подаяи паров.

23.19. РАДИАЛЬНАЯ (КРУГОВАЯ) ХРОМАТОГРАФИЯ ВЫСОКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ

Радиальная (круговая) хроматография высокой эффективности (РХВЭ) представляет собой метод разделения, сочетающий в себе многие из достоинств методов, в которых используются неподвижмаленький платино-иридиевый капилляр (рис. 23.27). После того как растворитель попадает на пластинку, он распространяется в радиальных направлениях так, как это показано на рис. 23.28. Растворитель подается равномерно со скоростью 1—10 мкл/с, которая

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
головной микрофон беспроводной в аренду
Рекомендуем компанию Ренесанс - столб деревянный для лестницы - надежно и доступно!
столик изо
хранение москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)