химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

е значительным температурным градиентом, в анализе используют тонкопленочные образцы полимеров (0,0005 см).

Рис. 34.20. Расположение нагревателя из фольги и пленочных образцов при высокоскоростной калориметрии [П: 38481.

1 — нагреватель из фольги;

2 — листы полимерного образца;

3 — термопага.

Из металлической фольги и полимерных пленок составляют пакет (рис. 34.20), причем две полимерные пленки помещают между каждой парой соседних слоев фольги, между двумя пленками, расположенными поблизости от центральной плоскости, ставят (тонкопленочную) термопару (0,001 см, медь-кон-стантан). Образец нагревают пропусканием электрического тока через металлическую фольгу. Сигнал термопары фиксируется в виде функции от времени на диаграммной бумаге самописца. Из кривой можно найти скорость нагревания (dT/dt) (в Кельвинах в секунду).

Периодическая литература: 3846—3848.

34.13. МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ОПРЕДЕЛЕНИИ

ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ ГАЗООБРАЗНЫХ ПРОДУКТОВ

Методы определения выделяющихся газообразных продуктов предполагают оценку их по теплопроводности или давлению в зависимости от температуры.

Г048.

Особенно плодотворным является совмещение подобных методов с другими методами термического анализа, например ДТА и ТГ.

Обзорная литература: 732, 833, 1372. Периодическая литература: 3375, 3595, 6931,

34.13.1. Термический анализ летучих веществ

Термический анализ летучих веществ — это один из методов определения выделяющихся газов, который заключается в измерении давления газов, образующихся при термической деструкции полимеров.

Полимерный образец нагревают до температур разложения в постоянно откачиваемом сосуде, причем между горячей реакционной зоной и вакуумным насосом ставится ловушка, охлаждаемая жидким азотом (рис. 34.21), За счет продуктов разложения, которые благодаря достаточной летучести перегоняются в ловушку с жидким азотом, возникает давление Ю-5—Ю-1 мм рт. ст., которое можно легко измерить. Вплоть до давлений 0,1 мм рт. ст. такое давление прямо пропорционально скорости выделения летучих. На термограмме имеется один или несколько пиков, отвечающих максимальной скорости разложения образца. Поэтому в условиях

Рис. 34.21. Схема устройства прибора для термического анализа летучих веществ. / — источник энергии; 2—регулирование и контроль температуры печи; 3—печь; 4—температурный датчик; 5—измерение температуры; S—образец; 7—фланцевое соединение; 8—го-лоака датчика; 9—манометр; 10— самописец; //—ловушка; 11—приемник.

изотермической деструкции этот анализ дает такую же информацию, что и деривативная термогравиметрия, однако с экспериментальной точки зрения первый метод заметно проще.

Из термограмм, полученных при термическом анализе летучих веществ, находят энергию активации (?), порядок реакции (п) и предэкспоненциальный множитель в уравнении Аррениуса (А)'. При моделировании с помощью ЭВМ можно заранее найти характеристики реакций, которые получают из термограмм.

Обзорная литература: 906, 907.

Периодическая литература: 2680, 5205—5208, 6067.

34.13.2. Ловушки

Для улавливания летучих веществ обычно пользуются различными простыми стеклянными ловушками (рис. 34.22) с внешними охлаждающими банями (табл. 34.3).

7 Зак. 404

194

Г лава 34

Термический анализ полимеров

195

Стеклянные ловушки

Таблица 34.3

Хладоагент

Хладоагент а

Наиболее распространенные бани для поддержания постоянных температур [О: 553]

Метилбензоат или

грег-амиловый спирт

Бензиловый спирт

Четыреххдористый углерод 6

Бромбензол

1,2-Дихлорэтан6

Диэтилкетон

Хлорбензол

я-Гексанол

Бензилацетат

Октан (Д)

Хлороформ 6

Метилгексаноат

С02/ацетон6 или

С02/трихлорэтилен

Этилацетат

Трихлорэтилен

Гептан 6

Толуол

Метанол 615,3 -2330,635424548525764717884 -87 -91 -95 -98

Температура, "С104 Циклогексен 6107 2,2,4-Триметилпентан112 Сероуглерод (3)112 1-Бромбутан (Д)117 2-Хлорбутан

Изоамиловый спирт6119 Бромистый этил

— 123 1-Хлорпропан 6126 Метилциклогексан (П)

— 127 «-Пропиловый спирт6

— 131,5 н-Пентан 6136,4 З-Хлорпропен (3)139 Хлорэтан (Л)147 Изопрен (ДЗП)158 Винилхлорид (ЗЛ)161 2-Метилбутен-1 (ДЗПЛ)185,6 Жидкий аргон6 (или

кислород)196 Жидкий азот 6210 Твердый азот6

до —218

Полиэтилен Полизтиленоксид Полиуретаны Поливиниловый спирт Лолиеинилхлорид

Лолоизооутилен Шниметакриловая кислота Поли-а-метилстирол Полиметиненоксид Полистирол Пшитетра/рторзтилен

Рис. 34.23. Различные механизмы термического разложения полимеров.

а Принятые обозначения: Д—дорог, 3-е запахом, П—переохлаждается, Л—летуч при комнатной температуре. 6 Рекомендуется,

Адсорбционные ловушки, заполненные активированным углем, силикагелем, оксидом алюминия или молекулярными ситами, можно использовать при комнатной температуре.

34.14.

Обычно стеклянными ловушками пользуются для улавливания газообразных продуктов, образующихся при деструкции полимеров (например, термическом пиролизе, фотодеструкции и т. п.).

АНАЛИЗ ВЫДЕЛИВШИХСЯ ГАЗОВ

Анализ выделившихся газов — э

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звука вакансии
Компания Ренессанс лестница выдвижная на чердак - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло для посетителей ch 993 low v
KNSneva.ru - предлагает Samsung RM48D - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)