химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

рение теплопроводности пламени НИ—Оз с примесью щелочного металла. Плазма при 1600 вС

Универсальный, годится для всех соединений

Универсальный, годится для всех соединений, мол. вес которых отличается от мол. веса газа-носителя

Реагирует на органические вещества,

но не на инертные газы

и воду

чуветви -фосфор-соединечувствиРеагирует на галоген-содержащие вещества, нитраты, сопряженные карбоннлы

Повышенная тельность содержащим ниям

Повышенная тельность к азотсодержащим соединениям

6 - 10~

Различная в области

6-ю-10

9- Ю-'* для алка2-Ю-" для СС14

5-Ю-'4 для CCU

4-10"

7- 10"

10*

103

107

5- 102 50

103

10"° СН, на 1 мл элю-ата из детектора

2- Ю-" для алканов

Ю-"

для линдана

4.10-18 для линдана

2-10"" для паратиона

2-10 для азобензола

Хорошая

Хорошая

Великолепная

Средняя Средняя

Средняя

Средняя

150 (лучшая чувствительность)

400

225 350

300

300

Не Н2 N2

N2

С02

Аг

Не

N2 или

Аг+ 10% СН4 N2 или

Аг + 10% СН4

Не

Не д еструкти ру ю щий, необходим хороший контроль температуры и скорости потока, простой, недорогой

Целесообразно использование при анализе соединений, вызывающих коррозию. Неде-структирующий

Хорошими растворителями являются

НгО-f CS2, так как

детектор не чувствителен к ним. деструктирующий

Легко загрязняется, но н легко чистится. Чувствителен к воде: газ-носитель должен быть тщательно осушен; может действовать в импульсном режиме или под постоянным током; недеструк-тирующий

Деструктирующин. необходим контроль скорости пропускания Н2 и воздуха

Деструктирующий, необходим контроль скорости пропускания Н2 и воздуха. Высокая чувствительность в варианте с очень малым содержанием Ой

над горячей нитью скорость потери теплоты уменьшается, при этом сопротивление нити увеличивается. Изменение сопротивления измеряется с помощью мостика Уитстона, сигнал подается на самописец и появляется в форме пика.

б. Пламенно-ионизационный детектор (рис. 23.14), в котором для образования пламени используется смесь водорода и воздуха. Собирающий электрод, к которому подведено постоянное напряжение, расположен над пламенем и измеряет электропроводность пламени. В случае чистого водорода электропроводность весьма низка, тогда как при сгорании органических веществ электропроводность возрастает, после усиления электрический сигнал подается в самописец.

В табл. 23.5 приведены характеристики различных детекторов. Обзорная литература: 356, 891, 905.

5. Самописец. Наиболее распространенным прибором является

потенциометрический самописец. В более совершенных газовых

хроматографах используются автоматические устройства, преобразующие аналоговый сигнал от хроматографа в цифровые величины.

Электронные цифровые интеграторы интегрируют площадь пика

и печатают площади пиков вместе с временами удерживания.

Газовые хроматографы могут быть подсоединены к вычислительным машинам, которые не только интегрируют площадь пика, но также проводят пересчет площади пика в концентрацию данного компонента образца.

6. Контроль температуры необходим для камеры ввода образца, колонки и детектора. Для указанных трех узлов требуются

различные системы регулирования температуры:

а. Камера ввода образца должна поддерживаться при достаточно высокой температуре, которая обеспечивала бы быстрое испарение образца при. высокой эффективности. При очень высоких температурах возможно термическое разложение образца.

б. Для достижения желаемой степени разделения необходима

достаточно высокая температура колонки. Наилучшие результаты

дает программирование температуры, заключающееся в повышении температуры колонки на протяжении анализа, что обеспечивает ускорение и большую маневренность анализа.

в. Температура детектора должна быть высокой, чтобы исключить возможность конденсации образца и/или жидкой фазы.

Обзорная литература: 379, 703, 1216. Периодическая литература: 2669, 4046, 5801, 5335.

23.6. ГАЗОТВЕРДАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

В газотвердой, хроматографии (ГТХ) компоненты газовой смеси разделяются в результате поглощения активными твердыми соединениями, например силикагелем, молекулярными ситами, активированным углем. На рис. 23.15 приведена типичная газовая хро-матограмма смеси газов.

Наиболее часто в качестве твердой фазы для разделения газов используются молекулярные сита [синтетические цеолиты, имеющие структуру Na,2(A102)i2(Si02)i2-27H20]. Эти соединения способны разделять вещества по размеру их молекул и конфигурации, они поглощают полярные или поляризующиеся молекулы.

23.7. СУПЕРКРИТИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ

ХРОМАТОГРАФИЯ

Суперкритической газовой хроматографией называют метод, в котором подвижной фазой является газ под давлением при температуре выше критической, способный растворять вещества, подлежащие хроматографическому анализу. По сравнению с жидким

26

Глава 23

Хроматография

27

Рис. 23.16. Ловушки для сбора элюага из газового хроматографа

/-ч.тырехходоаый кран; S-сосуд Дьюара с жидкий азотом; ^-газовая ловушка.

23

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни, звони, скажи промокод на скидку в KNS "Галактика" - смартфон Acer с доставкой по Москве и городам России.
bsf ложки
установка вебасто thermo 90st
наклейки небольшие на заказ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)