химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

(рис. 34.12).

Образец и стандартное вещество нагревают по отдельности с помощью индивидуально регулируемых нагревательных элементов (рис. 34.13). Появление каких-либо тепловых эффектов в образце влечет за собой мгновенное регулирование мощности таких нагревателей. Это обеспечивает поддержание образца и эталонного вещества при идентичных температурах. Разность энергий, которая требуется для выполнения этого условия, записывается как ордината на самописце, а на абсциссе откладывается температура, изменяющаяся в заданном режиме,

184

Глава 34

Термический анализ полимеров

185

Система контроля газовой атмосферы аналогична использующейся в приборах для ДТА (разд. 34.3.1).

Обзорная литература: 78, 309, 1372, 1457.

Рис. 34.13. Основные элементы ячейки для ДСК.

/ — нагревательный элемент; 2 — образец; 3 — температурный датчик образца; 4~ эталонный образец; 5—температурный датчик эталонного образца; ff—блок.

Рис. 34.12.

прибора для

Блок-схема ДСК.

/ — контроль атмосферы: 2 — образец; 3 — эталонный образец; 4 — температурный датчик образца; 5 —температурный датчик эталонного образца; 6—усилитель разности температур: 7—запись разности мощностей; 8—запись температурных отметок; 9 — регулятор температуры; 10— усилитель средней температуры.

Периодическая литература: 2364, 3071, 3217, 3336, 3348. 3498, 4900, 5301, 5358, 5597, 6042, 6772, 7025. 7049.

34.4.1. Приготовление образцов для ДСК

Приборы для ДСК позволяют проводить анализ твердых и жидких веществ. Твердые образцы исследуют в виде пленок, порошков, кристаллов или гранул. Образцы из полимерных пленок легко изготовить с помощью дыроколов для бумаги или сверл для пробок. Твердые полимеры можно разрезать на тонкие части бритвой или ножом. Образец загружают в алюминиевую чашечку, которую обжимают с помощью специального устройства. (Чашечка должна быть закрыта плотно, но не совершенно герметично.)

При определении навески образца руководствуются теми задачами, которые стоят при анализе, обычно навеска колеблется в интервале от 0,5 до 10 мг. При маленьких навесках возможны повышение скорости сканирования, лучшее разрешение и соответственно хорошие качественные результаты, форма пиков при этом является более правильной, улучшается также контакт образца с газовой атмосферой и отвод продуктов разложения. Работать с маленькими навесками рекомендуется также в тех случаях, когда энергия переходов очень велика. Анализ с большими навесками позволяет обнаруживать слабые переходы, проводить более точно количественные измерения; выделение больших количеств летучих продуктов обеспечивает возможность последующего их определения.

Полезными могут быть также рекомендации, перечисленные при обсуждении методик приготовления образцов для ДТЛ (разд. 34.3.2).

34.5. ПРИМЕНЕНИЕ ДТА-ДСК-МЕТОДОВ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ПОЛИМЕРОВ

ДТА—ДСК-методы обычно используют для определения температур стеклования (Tg), плавления (Тт) и разложения полимеров«70 -S0 0 50 то ISO zoo Температура., °С

Рис. 34.14. Кривые ДТА — ДСК для ряда полимеров [О: 309].

1 — полиметиленоксид; 2 —полиэтилен; 3 — поливинилхлорид; 4 —полистирол; 5—полиэфир, уретан; 6—натуральный каучук.

(Та). Этими методами пользуются также при изучении теплот плавления, испарения, кристаллизации, теплот реакций, включая полимеризацию, окисление и сгорание, теплот разложения

186

Глава 34

Термический анализ полимеров

187

(дегидратации), растворения, абсорбции (десорбции), удельных теплоемкостей, энергий активации, энтропии переходов, энергий твердофазных переходов.

Приведенные на рис. 34.14 кривые ДТА —ДСК характеризуют различные термические процессы, протекающие при нагревании полимеров.

Обзорная литература: 78, 719, 954—958, 1058, 1100, 1101 1180 1181 1426 „„„г"ернодическая литература: 2013, 2016, 2258, 2262, 2372 2447' 2501' 276й' 2835, 2937, 3020, 3164, 3307, 3308, 3323, 3340, 3373 3503 353 3556 3602 3622' 3652, 3653, 3730, 3826, 3903, 3914 3955 3958 4070 4293 4314 4346 4380 4428 4578, 4604, 4628, 4629, 4700, 4784, 4785, 4997 5028 5032 5044 5065 5097 5121

5F' 5427' 5494' 5555 5582 5594 5602 5646,' 5681 5808 6862" 5892, 6079, 6176, 6200, 6265, 6302, 6343, 6348 6519 6871 6906 7028 7131 7187

34.5.1. Методы определения Те с помощью ДТА—ДСК-методов

Методы ДТА—ДСК относятся к группе динамических методов (разд. 34.3). При этом наблюдают изменение теплоемкости поли мерного образца как функции температуры (рис. 34.15).

Темрература(Т)

Рнс. 34.15. Определение Те как точки пересечения (а) экстраполяции базовой линии с экстраполяцией линии перегиба и как точки перегиба (б).

За Те в ДТА—ДСК-методе принимают температуру, отвечающую точке пересечения экстраполяции базовой линии с экстраполяцией линии перегиба, или температуру, соответствующую точке, лежащей на половине линии перегиба (рис. 34.15).

На воспроизводимость данных, получаемых при определении Те методом ДТА—ДСК, влияют такие факторы, как форма образца, например гранулы это или отпрессованные из них п

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каллы цена за штуку
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницу на второй этаж купить - надежно и доступно!
кресло 994
боксы для ответственного хранения мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)