![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 242 Глава 30 Глава 31 не отделяя их от подложки. Минимальная толщина образца составляет 100 А, а минимальная площадь — 0,2 см2. При анализе методом ЭСХА не происходит разложения исследуемого образца. 30.3. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЭСХА В ИССЛЕДОВАНИИ ПОЛИМЕРОВ Методом ЭСХА можно пользоваться для идентификации полимеров, сополимеров или смесей полимеров; изучения структурной изомерии полимеров и сополимеров, например установления микрогетерогенности последних; изучения валентных состояний в полимерах, полимерных пленочных покрытий; исследования поверхностей, подвергнутых различной обработке, например плазменной; изучения химической деструкции полимеров, окисления, нитрования их и т. п.; изучения термо- и фотодеструкции полимеров, фотопроводимости полимеров, статики и динамики образования зарядов в полимерных образцах, трибоэлектрических явлений в полимерах. Обзорная литература: 291—297, 388, 1240, 1394. Периодическая литература: 2018, 2774, 2853, 2884—2901, 2993, 4067, 6473, 7249. ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ (ДЕНСИТОМЕТРИЯ) Обзорная литература: 309, 1324, 1427. 31.1. АБСОЛЮТНАЯ ПЛОТНОСТЬ За абсолютную плотность (р) принимается отношение p = m/V (31.1) в граммах на кубический сантиметр (СГС) или килограммах на кубический метр (СИ), где т — масса образца [г (СГС) или кг (СИ)], V — объем образца [см3 (СГС) или м3 (СИ)]. Объем зависит от температуры (и давления), поэтому в таблицах, в которых приводятся физические константы, указывается температура, при которой измеряется плотность, как правило в градусах Цельсия или в виде индекса, например ргоНаиболее распространенными методами оценки абсолютной плотности высокомолекулярных веществ являются пикнометриче-ский метод, метод, основанный на использовании колонки с градиентом плотности, и дилатометрический метод. 31.2. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД в которую помещают определенное количество полимера. Объем образца равен объему пикнометра за вычетом невытесненного объема жидкости с известной плотностью. Точность этого метода составляет ±0,004 г/см3. Обзорная литература: 1324. Периодическая литература: 2159, 2161, 2430, 3386, 4475, 5090, 5096, 6347. 144 Глава 31 Измерения плотности (денситометрия) 145 31.3. МЕТОД, ОСНОВАННЫЙ НА ИСПОЛЬЗОВАНИИ КОЛОНКИ С ГРАДИЕНТОМ ПЛОТНОСТИ 0,99! 0,930 Колонка , с градиентом плотности Плотность измеряют по уровню, на котором останавливается образец полимера, помещенный в колонку с градиентом плотности. На рис. 31.2 показана схема устройства колонки с линейным градиентом плотности, достигаемым смешением в различных пропорциях тяжелой и легкой жидкостей. Рис. 31.2. Устройство для создания в колонке линейного градиента плотности. Типичная калибровочная кривая для колонки с линейным градиентом плотности приведена на рис. 31.3. После того как градиент уже установился, такую колонку можно использовать в течение нескольких месяцев. Уровень флотации можно измерять с точностью ±0,5 мм. Ошибка этого метода составляет ±0,0002 г/см3. Обзорная литература: 1324, 1427. Периодическая литература: 2430, 3352, 3862, 6347. 31.4. ДИЛАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Этим методом обычно пользуются для оценки зависимости плотности от температуры. Изменение объема (ДК) полимерного образца рассчитывают по формуле ДУ = ц/-2ЛЯ + ДК,-Л1/3, (31.2) где г —радиус капилляра дилатометра, ДЯ— изменение высоты ртутного столбика, Д— изменение объема стеклянного дилатометра, ДКг — изменение объема ртути. Все изменения ДЯ, ДУ] и ДУг относят к какой-то стандартной температуре и температуре t (в градусах Цельсия). Типичный дилатометр, использующийся для измерения плотности ^<У\=з-* Вакуум полимеров, показан на рис. 31.4. ' ' Увеличение или уменьшение объема с температурой определяют регистрацией изменения уровня ртути в капилляре дилатометра. Точность этого метода составляет ±0,001 г/см3. Обзорная литература: ЗОЭ, 1427. ^ Спейсеры Периодическая литература: 2159, 2161, 2333, 2952, 3280, 3421, 5022, 5090, 6049, 6767, 7130. 31.5. ОТНОСИТЕЛЬНАЯ ПЛОТНОСТЬ Относительной плотностью (d) называют отношение абсолютной плотности образца полимера к абсолютной плотности определенного стандартного вещества, например ртути. Относительная плотность — величина безразмерная. 31.5.1. Ртуть в качестве стандарта Перед тем как начать измерения, ртуть необходимо очистить. Распространенным способом очистки ртути является обработка ее разбавленной азотной кислотой (1 объемная часть концентрированной кислоты в 20 частях воды) с последующей промывкой водой и перегонкой. Обработка азотной кислотой более эффективна, если ртуть встряхивать с кислотой в течение нескольких минут, чем если ее пропускать через колонку с кислотой. Лучше всего хранить очищенную ртуть в полиэтиленовых бутылках (чтобы избежать накапливания электростатического заряда) в вакууме или инертной атмосфере. Небольшие количества примесей на поверхности ртути можно удалить фильтрацией или сифонированием чистого образца с помощью трубки, опущенной ниже по |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|