![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2в разд. 28.3; при расчетах можно пользоваться уравнением Брэгга [уравнение (28.5)] и моделью обратной решетки. 29.2. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ ДИФРАКЦИИ В большинстве случаев исследования дифракции полимеров проводят с использованием просвечивающих электронных микроскопов (разд. 27.2). Современные конструкции электронных микроскопов позволяют переходить от изображения к дифракции путем простой коммутации линз. Интерференционная картина, получающаяся в фокусной плоскости объектива, увеличивается и проектируется на экране (рис. 29.1). Для исследования ориентации текстуры пригодны лишь такие держатели образца, которые можно вращать вокруг одной или двух осей. Для точной оценки дифракционной картины необходима внутренняя калибровка прибора. В результате измерения получают только расстояние г(ш> дифракционных точек от первичного пучка на фотографической пластинке. Зависимость между этим расстоянием и углом дифракции (29) определяется как L tg 28 = Г(Ш), (29.2) 136 Глава 29 Анализ методом электронной дифракции 137 где /. — эффективное расстояние между образцом и фотографической пластинкой, 8 —угол дифракции, г(в«о— расстояние дифракционных точек от первичного пучка. Соотношение между г{Нщ, которое дает эксперимент, и межплоскостным расстоянием (е(<ш)) а 6 в Рис. 29.1. Образование изображения в электронном микроскопе [О: 439]. а — яркопольное изображение; б—электронная дифракция в больших углах; в — малоугловая электронная дифракция. / — электронная пушка; 2— первая конденсорная линза; 3— вторая конденсорная линза; 4—образец; 5—линза объектива; 6— апертура объектива; 7—селекторная диафрагма; в—промежуточная линва; 9— проекционная линза; 10— флуоресцентный экран. можно получить путем сравнения с дифракционной картиной эталонного вещества, например LiF или TiCh, для которого известно расстояние между плоскостями кристаллической решетки. Обзорная литература: 14, 439. 29.3. ПРЕПАРИРОВАНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ ДИФРАКЦИИ Оптимальной толщиной образцов для анализа методом электронной дифракции является несколько сотен ангстрем. В связи с этим необходимо использовать специальные методы препарирования образцов (разд. 27.3), в том числе отливку тонких пленок из растворов, осаждение мелких частиц из разбавленных растворов, измельчение, дробление блочного полимера, получение реплик с отдельных участков поверхности, межфазную поликонденсацию и пиролиз. Необходимо отметить, что при электронном облучении в полимере образуются свободные радикалы, которые могут приводить к деструкции и/или сшиванию цепей. При повышении напряжения, применяемого для ускорения электронов, радиация становится не столь эффективной. С побочными эффектами электронного излучения связаны наблюдаемые изменения параметров кристаллической решетки и увеличение ее несовершенства. Обзорная литература: 439. Периодическая литература: 5610. 29.4. МАЛОУГЛОВОЕ ЭЛЕКТРОННОЕ РАССЕЯНИЕ Малоугловое электронное рассеяние обусловлено наличием в исследуемом образце участков с различной электронной плотностью. Из положения рефлексов можно рассчитать среднее расстояние между участками с одинаковой плотностью. Этим методом исследовали аморфно-кристаллическую макрорешетку вытянутых пленок и волокон. Основным преимуществом малоуглового электронного рассеяния по сравнению с аналогичным рентгеноструктурный методом является возможность комбинирования дифракционных исследований с изучением морфологии на одном и том же приборе — электронном микроскопе. Обзорная литература: 439. Периодическая литература: 5034. 29.6. ПРИМЕНЕНИЕ АНАЛИЗА ЭЛЕКТРОННОЙ ДИФРАКЦИИ В ИССЛЕДОВАНИИ СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРОВ Анализ электронной дифракции полезен при изучении монокристаллов (их формы и совершенства), степени кристалличности, текстурированных и неориентированных поликристаллических структур, вытянутых и ориентированных полимеров. Обзорная литература: 438, 439. Периодическая литература: 2209, 2267, 2274, 3378, 3379, 3381, 3482, 3612 3978, 3979, 4112, 4509, 4519, 4548, 5675, 5682, 5788, 6048, 6304, 6305, 6784 7064 7097, 7098, 7100. 29.6. РАЗЛИЧИЯ МЕЖДУ ЭЛЕКТРОННЫМ И РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫМ АНАЛИЗАМИ Между электронным и рентгеноструктурным дифракционными анализами имеется ряд существенных различий: 1. Вследствие коротких длин волн электронов, например 0,06 А при V = 40 кВ, максимальная интерференция электронов наблюдается при очень малых-углах дифракции (8), благодаря чему на картине монокристалла, полученной с помощью анализа электронной дифракции, значительно больше рефлексов, чем при рентге-ноструктурном анализе (рис. 29.2). 2. Уширение линий, наблюдаемое при дифракции рентгеновских лучей для частиц размером порядка 1000 А, при исследовании 138 Глава 29 Глава 30 электронной дифракции обнаруживается для частиц, меньших 50—100 А. 3. Сильное рассеяние электронов, проходящих через образец, приводит к тому, что интенсивность дифракции в 106 — 108 раз выше и |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|