химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

ниометра.

126

Рентгеноструктурный анализ

12?

J— рентгеновская трубка; 2—щели Соллера; 3

коллиматора; 6 ' **

щель коллиматора; 4— образец; 5 — щель — фокальная поверхность; 9 — счетчик.

5. Рентгеновские счетчики. Для измерения интенсивности рентгеновских лучей используют три типа счетчиков:

а) счетчики Гейгера — Мюллера, предназначенные для измерения интенсивности слабого рентгеновского рассеяния при малоугловом рассеянии рентгеновских лучей;

б) пропорциональные счетчики, которые дают электрический

импульс, пропорциональный энергиям рентгеновских фотонов;

в) сцинтилляционные счетчики, представляющие собой флуоресцентный кристалл иодида натрия, активированный 1% таллия,

вместе с фотоумножителем. При попадании рентгеновского фотона

на кристалл генерируется флуоресценция, интенсивность которой

пропорциональна энергии рентгеновского фотона. Испускаемая

флуоресценция измеряется фотоумножителем.

6. Усилитель, анализатор высоты импульса и записывающая

система.

«

Обзорная литература: 16, 704. Периодическая литература: 2488, 4942, 6268.

28.7.3. Приготовление образцов

Условия приготовления и закрепления образца имеют большое значение в рентгеноструктурном анализе полимеров.

1. Неориентированные образцы. Приемы закрепления таких образцов весьма просты.

При использовании метода Лауэ образцы должны быть цилиндрической формы или в виде листов, последнее предпочтительнее. Порошкообразный полимер можно спрессовать при незначительном давлении, чтобы не нарушить его микроструктуру, в таблетки диаметром 5 мм. В ряде случаев используют различные аморфные связующие, например шеллак или коллодий, но они дают на дифрактограмме аморфное гало.

При применении метода Дебая — Шерера образцы должны иметь цилиндрическую форму диаметром около 1 мм. Готовят их одним из следующих способов:

а) заполняют порошкообразным полимером пластмассовую или

стеклянную тонкостенную пробирку;

б) формуют полимер в цилиндрической форме;

в) механически обрабатывают (вырезают или вытачивают)

формованный образец для придания ему цилиндрической формы;

г) сворачивают цилиндр из большого числа тонких пластиночек, сложенных друг с другом.

2. Ориентированные образцы. Предназначенные для исследования полимерные листы, пленки и волокна закрепляются в специальном держателе (гониометре), схема устройства которого показана на рис. 28.16. Благодаря наличию круга (360°) образец

можно поворачивать так, что ось его будет под любым углом к

вертикали. С помощью горизонтального установочного круга

128

Глава 28

Рентгеноструктурный анализ

129

28.8. ИНФОРМАЦИЯ, ПОЛУЧАЕМАЯ

ПРИ ИЗМЕРЕНИЯХ ДИФРАКЦИИ

На рис. 28.18 и 28.19 приведены типичные дифракционные картины рассеяния в больших углах от различных полимеров.

При качественном анализе (рис. 28.20) дифракционных картин (рис. 28.21) можно получить данные о морфологии образца (кристаллический он или аморфный), примерном содержании кристаллической фракции, преимущественной ориентации кристаллитов, степени упорядоченности, совершенстве кристаллических участков, степени ориентации, периодичности вдоль оси волокна.

Количественный анализ измерения зависимости интенсивности пучка рентгеновских лучей от угла рассеяния (29) позволяет полуБ Зек. «4

130

Глава 28

Рентгеноструктурный анализ

131

Характеристик» дифракционной картины

Возможные особенное/пи структуры образца,

IP

чить данные, необходимые для определения параметров элементарной кристаллической ячейки, расчета межатомных расстояний и углов связей, определения степени кристалличности полимеров (Хс) (разд. 28.11).

Изменение

межппосквстною

расстояния

длина дуги рефяекш

Уширение линии f?0J

Быстрый спад интенсивности при увеличении угла

Интенсивное ? (ромовое рассеяние

5й?

ill

28.9. ПРИМЕНЕНИЕ ДИФРАКЦИИ

РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ В БОЛЬШИХ УГЛАХ В ИССЛЕДОВАНИИ СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРОВ

Дифракция рентгеновских лучей в больших углах дает информацию, полезную при идентификации полимерных кристаллов, их размера и совершенства; анализе ориентации кристаллитов, определении типа и степени ориентации кристаллитов, изучении степени кристалличности (%с) (разд. 28.11), конформации полимеров (особенно спиральной конформации), деформации и отжига полимеров, молекулярных движений в полимерных кристаллах, расплавов полимеров.

Обзорная литература: 16, 327, 704, 1047, 1139, 1260, 1360.

Периодическая литература: 2011, 2032, 2134, 2153, 2171, 2205, 2247, 2283, 2394, 2675, 2756, 2910, 2939, 2947, 3047, 3164, 3173, 3218, 3240, 3598, 3654, 3686, 3729, 3849, 3854, 3928, 4047, 4061, 4064, 4143, 4260, 4327, 4369, 4440, 4470, 4559, 4581, 4583, 4590, 4591, 4643, 4763, 4777, 4930, 4962, 4972, 4975, 5097, 5166, 5229, 5230, 5325, 5451, 5469, 5511, 5517, 5528, 5529, 5615, 5641, 5648, 5654, 5814, 5863, 5930, 6165, 6267, 6533. 6695, 6697, 6718. 6721, 6965, 7051, 7076. 7261, 7272, 7292.

Рис. 28.21. Рентгенограмма в больших углах (о) полиэтиленоксида и схема (б) основных внутренних рефлек

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сетки, акссесуары в хабаровске
радиаторы чугунные чешские
как можно вытянуть вмятины на крыле хендай солярис
Точилка для ножей механическая CC415 V-образная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)