химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

тод внешнего стандарта. Данный метод позволяет правильно рассчитать весовой процентный состав. Согласно этому способу вводятся точные количества чистых калибровочных веществ

Ль А2. Затем строят калибровочную кривую как зависимость площади пика от известного веса введенного образца, эта кривая

должна быть прямой линией, проходящей через начало координат

(рис. 23.7).

После этого вводят точное количество вещества неизвестного состава (Ах). Измеряют площадь пика и с помощью калибровочной кривой находят количество данного соединения в веществе неизвестного состава (рис. 23.7).

Обзорная литература: 419, 556, 905.

3. Метод внутреннего стандарта. С применением этого способа

можно найти истинный весовой процентный состав из одного анализа. При этом отпадает необходимость в определении фактора

чувствительности детектора. Так как этот метод является относительным, то нет необходимости в точном соблюдении аналитических условий.

IZ

Глава 23

Хроматография

IS

Готовят смесь исследуемого образца и стандартного вещества с известным весовым соотношением и подвергают ее хроматограП

ной кривой находят весовое отношение неизвестного вещества к стандарту. Поскольку количество добавленного стандартного вещества известно, то с помощью простого расчета вычисляют количество неизвестного соединения.

Обозорная литература: 419, 556, 905.

23.3. ПЕРЕХОД ОТ ХРОМАТОГРАММ К ЧИСЛОВЫМ ДАННЫМ

Существует несколько способов связать форму пика с концентрацией образца.

1. Измерение высоты пиков. Измеряют высоту пика в миллиметрах как расстояние от основания пика до его максимума (рис. 23.9). С помощью интерполяции базовой линии у начала и

фическому анализу. Затем измеряют площади пиков и строят зависимость отношения площадей от весовых отношений (рис. 23.8). Затем к анализируемому образцу добавляют точно известное количество внутреннего стандарта и полученную смесь хроматогра-фируют. Измеряют отношения площадей и с помощью калибровочконца пика проводят компенсацию ее дрейфа. Высота и ширина пика зависят от содержания вещества в образце и объема пробы.

2. Оценка площадей пиков. Эти методы менее чувствительны к условиям анализа, чем методы, связанные с определением высоты пиков.

а. Определение произведения высоты на ширину на полувысоте. Площадь можно рассчитать по формуле площади треугольника (рис. 23.10)

А = 0.5ЯЦ7, (23.23)

где Н — высота пика (мм), W — ширина на половине высоты (мм). Метод пригоден только при наличии симметричных пиков или пиков со сходной формой. Измеренная площадь на несколько процентов меньше истинной площади, но пропорциональна количеству образца.

б. Определение методом треугольника. Измеряют высоту от основания до точки пересечения двух касательных (рис. 23.11). Площадь находят по формуле треугольника

А = 0,ЪЬН (23.24)

14

Глава 23

Хроматография

15

16

Глава 23

Хроматография

17

23.5.1.

ГАЗОВЫЕ ХРОМАТОГРАФЫ

Газовые хроматографы (рис. 23.12) имеют следующие основные узлы:

1. Баллон с газом-носителем (водород, гелий, азот), снабженный редуктором и вентилем, регулирующим подачу газа. Оптимальную скорость подачи газа можно легко подобрать опытным путем с помощью зависимости ВЭТТ от линейной скорости газа может забирать на себя часть свободных электронов, снижается чувствительность детектора по отношению к анализируемым веществам. При наличии в газе-носителе следов Ог и НгО пламенно-ионизационные детекторы и детекторы по теплопроводности дают отрицательные пики.

Для удаления следов 02 и НгО нужно использовать мощные системы очистки, позволяющие уменьшить содержание указанных примесей до менее 1 млн-1. Выпускаются системы, в которых

.—. .—. колонка для анализа

1—Hal—TjH -УШ5»!ВД^- J

L_J Ц_1 образца

Ввод газа-носителя

\

Ввод

Рис. 23.12. Схема устройства газового хроматографа. /—система очистки газа-носителя; 2—контроль потока и регуляторы давления; s—устройство для ввода пробы; 4 — контроль и программирование температуры; 5 —термостат для колонок; б—детектор; 7— измерительное устройство; 8—интегратор; 9—печатающее устройство; 10 — самописец.

(кривая ван Деемтера, рис. 23.4). Наиболее эффективная скорость отвечает наименьшему значению ВЭТТ или максимальному числу теоретических тарелок.

Наличие в газе-носителе кислорода и воды может при повышенных температурах вызывать ухудшение качества растворителя, применяющегося при хроматографировании, приводя к появлению на хроматограммах «хвостов» и ухудшению разделения пиков. При захвате воды из газа-носителя такие сорбенты, как молекулярные сита, силикагель и оксид алюминия, портятся. Кислород действует на угольные носители при температурах выше 200°С. Присутствующая вода при охлаждении скапливается в верхней части колонки и при повторном нагреве колонки способна вызвать изменение базовой линии и появление лишнего пика.

На многие очень чувствительные детекторы, использующиеся в газовой хроматографии, оказывают влияние примеси Ог и НгО в газе-носителе. Из-за того что Ог, содержащийся в газе-н

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обувницы
где учат фитодизайнер
Bulova Table Clock B1677
можно ли выучиться на парикмахера быстро пенсионеру?

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)