![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2тр состоит из следующих двух частей (табл. 28.1): Таблица 28.1 Длины волн К-эмиссионных серий и краев К-ноглощения [О: 758] Элемент г к%, Крав К-пстлощения Fe Си Мо 26 29 42 1,93991 1,54433 0,71354 1,93597 1,54051 0,70926 - 1,75653 1,39217 0,63225 1,38102 0,62099 1,743 1,380 0,619 1. Широкая полоса, за которую ответственно непрерывное излучение. 2. Характеристические линии, называемые Ка и Л^. Линия Ка состоит из двух компонент Ка, и Ка,, отделенных друг от друга очень маленьким интервалом длин волн. Для разделения линий Ка и /Сп используют абсорбционные фильтры из таких металлов, как цирконий, никель или марганец (табл. 28.2). Для исследования полимеров наиболее часто применяют рентгеновские лучи СиКа, прошедшие через никелевый фильтр (1,54178 А). 20 (28.1) Р 15 (28.2) (28.3) Рентгеноструктурный анализ 117 116 Глава 28 (110) 210 ОЙТ ' 10» Рис 28 3. Кристаллическая плоскость (001) (а). Цепи расположены перпендикулярно плоскости рисунка. Пунктирными линиями обозначены линии пересечния плоскости (ПО) с плоскостью (001). Плоскость (001) обратной решетки (б) [О: 439] Единичный вектор диррагорошного пучка is/к) Дащюгорованные S Р \ Я I \ t т 4
а / i Единичный вектор падающем лучка (80/л) Рис. 28.4. Геометрическое условие для дифракции в обратном пространстве [О: lie Глава 28 119 120 Глава 28 Рентгеноструктурный анализ 121 сантиметров (~5 см) от образца, перпендикулярно пучку рентгеновских лучей. Продолжительность экспозиции составляет несколько часов. Вместо записи на фотопленку используется также диф-рактометр, осуществляющий счет отдельных рентгеновских фото размещают в виде цилиндра вокруг образца (см. рис. 28.9). Этот метод особенно полезен при качественном анализе, а также при измерении и сравнении межплоскостных расстояний [й(Ш>]lilt ш ШР Рис. 28.8. Различие между геометрией съемки дифракции рентгеновских лучей в больших (а) и малых (б) углах и соответствующие рентгенограммы [О: 309]. нов в дифрагированном пучке. По этому методу измеряют зависимость интенсивности рентгеновского пучка от угла дифракции 28. 2. Метод измерения прямого и обратного отражения (МЕТОД ДЕБАЯ — ШЕРЕРА) (рис. 28.9). По этому методу узким пучком Md-нохроматических рентгеновских лучей облучают маленький цилиндрический образец, причем короткие участки дифракционных конусов (дуги) ограничены полоской пленки (рис. 28.10), которую ОСЬ ВОЛОКНА Рис. 2В.П>. Дебаеграмма от полиэтилена (тот же образец, что и на рис. 28.7). Рис. 28.11. Геометрия дифракции от образца с аксиальной ориентацией (волокно). 1—коллиматоры; 2—волокно; У— рентгеновская пленка. (28.6) Путем определения положения линий на калиброванных соответствующим образом пленках межплоскостное расстояние [й^нкц] можно найти по уравнению Брэгга (см. рис. 28.5): . Я 1 а — 2 sin G 122 Глава 28 Рентгеноструктурный анализ 123 Вместо фотографической регистрации для определения интенсивности линий можно использовать дифрактометр. Для исследования монокристаллов, а также ориентированных волокон и пленок используют метод вращения кристалла или тек-стуррентгенограммы. (рис. 28.11). Образец устанавливают таким образом, что его главная кристаллографическая ось направлена '* ^' XsРис. 28.12. Рентгенограмма вращения от одноосно ориентированного изотакти-ческого полипропилена (а) и политетраоксана (б). перпендикулярно падающему пучку монохроматических рентгеновских лучей. Дифракционная картина регистрируется на цилиндрической пленке, расположенной коаксиально с осью вращения кристалла (рис. 28.12). В случае исследования волокон не требуется вращать образец, так как в волокне кристаллиты расположены под различными углами относительно оси волокна. 28.5. ДВУХВОЛНОВАЯ ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ В методике двухволновой дифракции рентгеновских лучей исполь1-зуется составная рентгеновская трубка, испускающая одновременно СиКс(1,54433 А)- и А1К«(8,33916 А)-излучение. Образец облучается двухволновым рентгеновским излучением, причем на фотопластинке или фотопленке регистрируется картина дифракции для обеих длин волн. По картине дифракции от Си/С^-излучения л судят о d(HKT)<. < 100 А, тогда как дифракция А1Ка-излучения характеризует <ш, > ЮОА. Этот метод представляется весьма полезным при исследовании волокон. Обзорная литература: 611. 28.6. .МАЛОУГЛОВОЕ РАССЕЯНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ Малоугловое (менее 2°) рассеяние рентгеновских лучей никак не связано с различиями в атомных размерах, которые определяют картину дифракции рентгеновских лучей при рассеянии в больших углах. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей зависит только от порядка чередования аморфных и кристаллических областей, обладающих различными электронными плотностями, и от наличия микропор, распределенных в матрице твердого полимера. Интенсивность малоуглового рассеяния возрастает с увеличением различия между электронными пло |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|