химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

я восстановленный металлический осмий и контрастность изображения улучшается.

Обзорная литература: 189, 516, 557, 592, 715, 1018, 1106, 1169.

27.4.

Периодическая литература: 2126, 2425, 2466, 2836, 3006, 3270, 3345, 3863, 4064, 4236, 4534, 4408, 4446, 4450—4453, 4539, 4755, 5115, 5117, 5544, 6056, 6131, 6258, 6828, 7117.

ОТЛИВКА С ОТТЕНЕНИЕМ

Для того чтобы оттенить образец, нанесенный на пленку-подложку и решетку, его помещают в колоколообразный сосуд на расстоянии 10—20 см от источника испарения, в качестве которого используют V-образную нить или танталовую лодочку (см. рис. 2" 6).

Тень (участок, где металла нет) наблюдается на защищенной стороне образца, тогда как на передней его стороне накапливается большое количество металла (рис. 27.8). Угол оттенения зависит

106

Глава 27

107

от формы образца. Для больших образцов он составляет 45°, для маленьких — 10-—12°.

При фотографировании оттененных образцов изображение получается негативным: темные тени и светлые области, покрытые

металлом (рис. 27.9).

Отттнная пленка

Пленка-подложка

Для изучения растворов полимеров пользуются методикой быстрого замораживания и методикой лиофильной сушки при низких температурах, простое устройство для которой показано на рис. 27.10. Образец можно зафиксировать при любой температуре, начиная от температуры жидкого азота и кончая комнатной; температура измеряется термопарой. После откачивания колоколо-образного сосуда растворитель сублимируется, причем замороженные макромолекулы сохраняют то же самое положение, которое они занимали в растворе. Затем замороженный образец оттеняют, что обеспечивает возможность получе-замороженной макромолекулы

изображения

ния объемного (рис. 27.11).

Обзорная литература: 189, 557, 589, 715. Периодическая литература: 2865.

27.5.

МЕТОД РЕПЛИК

Образцы полимеров, имеющие значительную толщину, нельзя непосредственно наблюдать в просвечивающем электронном микроскопе, для изучения их используется метод реплик.

Принцип метода реплик заключается в передаче топографии поверхности твердого тела на тонкую пленку, которую уже можно наблюдать в просвечивающем электронном микроскопе. Существует множество различных вариантов получения реплик, но, как правило, все они сводятся к одному из следующих двух типов (рис. 27.12):

1. Одностадийный метод. По этому методу реплики получают напылением соответствующего вещества непосредственно на исследуемый образец с последующим отделением реплики от образца и наблюдением ее в электронном микроскопе,

108

Глава 27

Электронная микроскопия

109

2. Двухстадийный метод. Этот метод заключается в том, что вначале получают промежуточную реплику с поверхности изучаемого полимерного образца, которую затем окончательно напыляют (конечная реплика). Эти реплики разделяют и подвергают исследованию в электронном микроскопе уже конечную реплику.

ОДНОСТАДИЙНЫЙ МЕТОД ДВЯХСТЛДИЙНЫЙ МЕТОД

Образец

Образец, покрытый понтером

Полимерная реплика, с напыленной пленкойПолимерная реплика, отделенная т образца.

Образец с напыленной пленкой

димо, чтобы число молекул составляло от 200 до 300. Качество микрофотографий изолированной молекулы улучшается при пла-тино-углеродном оттенении (рис. 27.13). Путем измерения размера тени можно рассчитать объем молекулы. Если при этом известна макроскопическая плотность полимера, то легко найти истинную

Конечная реплика после Конечная реплика,,

удаления с образца отделенная от полимерной реплики

Рис. 27.12. Два варианта метода реплик.

Контрастность, достигаемая при использовании многих реплик в электронном микроскопе, часто совершенно недостаточна, что« обусловливает необходимость ее повышения с помощью оттенения.

Обзорная литература: 189, 557, 589, 715. Периодическая литература: 6256, 6257.

27.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИВЫХ

МОЛЕКУЛЯРНОВЕСОВОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ

По электронным микрофотографиям молекул полимеров можно оценить их МВР. Для построения кривых распределения необхомассу одной молекулы. Нижний предел, которым ограничивается точное определение размеров, — это молекулярный вес порядка 105.

Периодическая литература: 2252—2254, 3034, 4680—4683, 5935, 5999, 6040, 6127, 6392.

27.7. ПРИМЕНЕНИЕ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ В ИССЛЕДОВАНИИ ПОЛИМЕРОВ

Просвечивающую электронную микроскопию применяют для изучения внутренней микроморфологии, полимерных кристаллических решеток, полимерных сеток, распределения пор по размерам, мо-лекулярновесового распределения (разд. 27.6). Обзорная литература: 309, 592, 1427.

Периодическая литература: 2273, 2305, 3006, 3173, 3434, 3863, 4161, 4354,

4408, 4481, 4570, 4610, 4749, 4852, 5117, 5245, 5544, 5798, 5837, 6768, 6828 6917,

7065. '

по

Глава 27

Электронная микроскопия

111

27.8. СКАНИРУЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) обеспечивает получение изображения микроскопической области поверхности образца. Пучок электрона диаметром 5—10 нм ска

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ювенальный ревматоидный артрит у детей
ставрополь строительство садика поспорт объекта
sporttransfer в оренбурге купить
разовые контактные линзы цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)