я восстановленный металлический осмий и контрастность изображения улучшается.

Обзорная литература: 189, 516, 557, 592, 715, 1018, 1106, 1169.

27.4.

Периодическая литература: 2126, 2425, 2466, 2836, 3006, 3270, 3345, 3863, 4064, 4236, 4534, 4408, 4446, 4450—4453, 4539, 4755, 5115, 5117, 5544, 6056, 6131, 6258, 6828, 7117.

ОТЛИВКА С ОТТЕНЕНИЕМ

Для того чтобы оттенить образец, нанесенный на пленку-подложку и решетку, его помещают в колоколообразный сосуд на расстоянии 10—20 см от источника испарения, в качестве которого используют V-образную нить или танталовую лодочку (см. рис. 2" 6).

Тень (участок, где металла нет) наблюдается на защищенной стороне образца, тогда как на передней его стороне накапливается большое количество металла (рис. 27.8). Угол оттенения зависит

106

Глава 27

107

от формы образца. Для больших образцов он составляет 45°, для маленьких — 10-—12°.

При фотографировании оттененных образцов изображение получается негативным: темные тени и светлые области, покрытые

металлом (рис. 27.9).

Отттнная пленка

Пленка-подложка

Для изучения растворов полимеров пользуются методикой быстрого замораживания и методикой лиофильной сушки при низких температурах, простое устройство для которой показано на рис. 27.10. Образец можно зафиксировать при любой температуре, начиная от температуры жидкого азота и кончая комнатной; температура измеряется термопарой. После откачивания колоколо-образного сосуда растворитель сублимируется, причем замороженные макромолекулы сохраняют то же самое положение, которое они занимали в растворе. Затем замороженный образец оттеняют, что обеспечивает возможность получе-замороженной макромолекулы

изображения

ния объемного (рис. 27.11).

Обзорная литература: 189, 557, 589, 715. Периодическая литература: 2865.

27.5.

МЕТОД РЕПЛИК

Образцы полимеров, имеющие значительную толщину, нельзя непосредственно наблюдать в просвечивающем электронном микроскопе, для изучения их используется метод реплик.

Принцип метода реплик заключается в передаче топографии поверхности твердого тела на тонкую пленку, которую уже можно наблюдать в просвечивающем электронном микроскопе. Существует множество различных вариантов получения реплик, но, как правило, все они сводятся к одному из следующих двух типов (рис. 27.12):

1. Одностадийный метод. По этому методу реплики получают напылением соответствующего вещества непосредственно на исследуемый образец с последующим отделением реплики от образца и наблюдением ее в электронном микроскопе,

108

Глава 27

Электронная микроскопия

109

2. Двухстадийный метод. Этот метод заключается в том, что вначале получают промежуточную реплику с поверхности изучаемого полимерного образца, которую затем окончательно напыляют (конечная реплика). Эти реплики разделяют и подвергают исследованию в электронном микроскопе уже конечную реплику.

ОДНОСТАДИЙНЫЙ МЕТОД ДВЯХСТЛДИЙНЫЙ МЕТОД

Образец

Образец, покрытый понтером

Полимерная реплика, с напыленной пленкойПолимерная реплика, отделенная т образца.

Образец с напыленной пленкой

димо, чтобы число молекул составляло от 200 до 300. Качество микрофотографий изолированной молекулы улучшается при пла-тино-углеродном оттенении (рис. 27.13). Путем измерения размера тени можно рассчитать объем молекулы. Если при этом известна макроскопическая плотность полимера, то легко найти истинную

Конечная реплика после Конечная реплика,,

удаления с образца отделенная от полимерной реплики

Рис. 27.12. Два варианта метода реплик.

Контрастность, достигаемая при использовании многих реплик в электронном микроскопе, часто совершенно недостаточна, что« обусловливает необходимость ее повышения с помощью оттенения.

Обзорная литература: 189, 557, 589, 715. Периодическая литература: 6256, 6257.

27.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИВЫХ

МОЛЕКУЛЯРНОВЕСОВОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ

По электронным микрофотографиям молекул полимеров можно оценить их МВР. Для построения кривых распределения необхомассу одной молекулы. Нижний предел, которым ограничивается точное определение размеров, — это молекулярный вес порядка 105.

Периодическая литература: 2252—2254, 3034, 4680—4683, 5935, 5999, 6040, 6127, 6392.

27.7. ПРИМЕНЕНИЕ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ В ИССЛЕДОВАНИИ ПОЛИМЕРОВ

Просвечивающую электронную микроскопию применяют для изучения внутренней микроморфологии, полимерных кристаллических решеток, полимерных сеток, распределения пор по размерам, мо-лекулярновесового распределения (разд. 27.6). Обзорная литература: 309, 592, 1427.

Периодическая литература: 2273, 2305, 3006, 3173, 3434, 3863, 4161, 4354,

4408, 4481, 4570, 4610, 4749, 4852, 5117, 5245, 5544, 5798, 5837, 6768, 6828 6917,

7065. '

по

Глава 27

Электронная микроскопия

111

27.8. СКАНИРУЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) обеспечивает получение изображения микроскопической области поверхности образца. Пучок электрона диаметром 5—10 нм ска