химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

ленные электронные микроскопы позволяют наблюдать, изменяя величину токов в электромагнитных линзах, как изображение образца, так и картину электронной дифракции.

d =

N sin в

Разрешающую способность (d) электронного микроскопа можно легко рассчитать по уравнению

(27.2)

(27.3)

где X —длина волны пучка электронов (в ангстремах), Л = (1,5/Т)"2,

Vт-высокое напряжение для ускорения электронов (в вольтах), п — показатель преломления среды в пространстве между образцом и линзой (в вакууме п= 1,000), 0 — угол приема линзы. Наи-•лучшее разрешение, которое удается достигнуть в электронном микроскопе, составляет 2—5 А.

Увеличение определяют путем фотографирования дифракционной решетки с известными параметрами или монодисперсного полистирольного латекса с известным размером частиц.

Обзорная литература: 309, 502, 557, 559, 563, 597, 715, 788, 1218, 1280, 1412.

27.3. ПРЕПАРИРОВАНИЕ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ

Из-за недостаточно высокой проникающей способности электронов в интервале напряжений 50—100 кВ исследуемые в электронном микроскопе образцы нужно наносить на очень тонкие пленки (толщина не более 200 А). Пленки готовят из материалов, обладающих высокой прозрачностью к электронам, и закрепляют на медных или никелевых дисках, которые имеют ряд отверстий. Такие диски называют сетками для поддержки образцов. Сетки выпускают различной конструкции и размеров (рис. 27.3). Стандартные сетки имеют диаметр 3 мм, толщину 25—30 мкм и образуют квадратные ячейки (100—200 на 1 дюйм, или 4—8 на миллиметр) с окошками 90X90 мкм. Толщина проволоки сетки 35 мкм. Для максимальной адгезии пленки-подложки закрепляют на матовой поверхности. На рис. 27.4 показано, как кренится образец на подложке, а последняя — на металлической сетке.

В качестве подложки можно использовать различные материалы, в том числе полимерные (формвар — поливинилформаль и коллодий — нитроцеллюлоза), напыленный углерод или диоксид кремния. Такая пленка должна быть чрезвычайно тонкой (менее 100 А) аморфной и бесструктурной.

Наиболее простой способ приготовления пленочного полимерного покрытия на сетке иллюстрируется рис. 27.5. При этом используется чашка Петри, снабженная спускным отверстием с трубкой и ловушкой. Разбавленный раствор полимера в соответствующем растворителе выливается на водную поверхность. После испарения растворителя тонкая полимерная пленка переносится на решетку путем удаления воды. В настоящее время полимерные пленки вытесняются пленками из напыленного углерода.

На рис. 27.6 показана схема установки для напыления углерода. В колоколообразном сосуде, который откачивается, помещают два точечных углеродных стержня, один из которых закреплен неподвижно, тогда как другой перемещается в стеклянной трубке под действием пружины. Переменный ток (20—50 А) после маленького трансформатора пропускают через эти электроды, что вызывает сильный разогрев в месте контакта электродов и испарение углерода в заданном режиме. Углерод напыляется на подложку, которую можно легко отделить от стеклянной поверхности.

104

Электронная микроскопия

105

,,,QQo?,

и

Рис. 27.4. Нанесение образца на пленку-подложку, расположенную на металлической сетке, /—образец; 2— пленка-подложка; Л—сетка.

Подходящими подложками являются бедакрил 122Х (выпускаемый в виде 40%-ного раствора в ксилоле), оксид бора или глицерин.

Практически все полимерные образцы имеют слишком большую толщину для наблюдения их в электронном микроскопе. Техника срезания тонких слоев применима для всех полимерных материалов и волокон. Промышленность выпускает ультрамикротомы различных конструкций, которые позволяют вырезать слои толщиной, не превышающей 200—300 А. При работе микротома образец медленно перемещают под стеклянным или алмазным резцом и затем возвращают в исходное положение для следующего среза. Скорость срезания можно регулировать с помощью соответствующего привода. Нож должен быть установлен так, чтобы обеспечивался правильный угол зазора (рис. 27.7).

Каучукообразные образцы можно резать при охлаждении резца и образца жидким воздухом, при таком охлаждении каучук превращается в стеклообразный материал. К обратной стороне режущего конца крепится миниатюрная водяная баня, и по мере срезания слои попадают на поверхность воды (или льда). Затем их просматривают через бинокулярный микроскоп, предварительно нанеся на подложку и решетку. Можно также «оттенять» образец тяжелым металлом, например хромом, вольфрамом, золотом, платиной и ураном, это позволяет повысить контрастность.

Частицы полимеров, содержащих ненасыщенные углерод-углеродные связи, например полидиены, протравливают путем обработки срезанных слоев парами тетраоксида осмия (OSO4) или 2%-ной осмиевой кислотой в течение 1—2 сут; это также способствует повышению контраста. При использовании такого метода становятся различимыми тонкие детали внутренней структуры ненасыщенных полимеров. Тетраоксид осмия реагирует с ненасыщенными двойными связями, окисляя их, при этом выделяетс

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)