химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

ение НС1 из поли-винилхлорида.

Анализ газов можно проводить как периодически, так и непрерывно с использованием различных методов, представленных на рис. 34.24. Этими методами широко пользуются при изучении кинетики деструкции полимеров, механизма стабилизации полимеров,

Непрерывные методы

Пирштическая камера с образцом

I. Масс-слентрометрия

Z. Химические детекторы

д. И К- спектроскопия

i. Пирометрия

5. Тонкослойная хроматография

Периодические методы

1. Улавливание в охлаждаемых ловушках

? или химическими сорбентами

2. Газовая хроматография

3. Масс-хроматография

4. Тонкослойная хроматография

5. масс-спектрометрия

Рис. 34.24. Аналитические методы, применяемые для анализа газов, выделяющихся при термическом разложении полимеров.

установления структуры полимеров и сополимеров, отличия полимерных смесей от истинных сополимеров, определении стереорегу-лярности полимеров, оценке остаточных количеств (следов) растворителя, мономеров или сорбированной воды, анализе растворителей, использовавшихся в рецептурах покрытий и клеев, исследо в'ании термостойкости полимеров и механизма отверждения или сшивания.

Обзорная литература: 732, 793, 833, 855, 953, 1264, 1372, 1405. Периодическая литература: 2780, 3275, 3513, 3748, 37J4, 4567, 4568, 5996, 6085.

II

I' II

I I

стик структуры полимеров, как порядок чередования мономерных звеньев, стереорегулярность, длина ветвлений или сшивок, распределение по длинам блоков в привитых и блок-сополимерах, кристалличность.

I I

Лолиахрилаты

Повиацетаяи

Ацетат аеллюлвт

AaemoSymupam целлюлоза

Пропионат целлюлозы

Политетрафторэтилен

Полиамиды

Поликарбонаты

Полиэтилен

Полипропилен

Полистирол

Виниловые полимеры

II I I

1,о а ид Время, мин

Рис. 34.25. Пирограммы типа отпечатков пальцев [П: 5463].

Л газовому хроматографу > и/или масс-спектрометру

Сравнение пирограмм, похожих на картину отпечатков пальцев, неизвестных образцов и известных полимеров и сополимеров, которые пиролизованы в идентичных условяих, является одним из простейших методов идентификации полимеров. На рис. 34.25 приведена пирограмма типа отпечатков пальцев, на которой времена

34.15. ПИРОЛИТИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ

ХРОМАТОГРАФИЯ ПОЛИМЕРОВ

Пиролитическая газовая хроматография полимеров представляет собой метод, который связан с быстрым нагреванием полимера у входа в хроматографическую колонку в токе газа-носителя. При высокой температуре происходит пиролиз полимера на осколки, которые благодаря достаточно высокому давлению паров проходят через газохроматографическую колонку.

Хроматограмма, которая получается при пиролизе полимеров, называется пирограммой. Форма ее зависит от таких характери/ — ввод газа-цосителя; 2—фланцевое соединение; 3— температурный датчик; 4—лодочка с образцом; 5-трубка из стекла пирекс; 6-источник энергии; 7-регулирование и контроль температуры печи: 5—измерение температуры.

удерживания отложены в логарифмической шкале, причем пики различаются только на большие, средние или маленькие.

Известны следующие пиролитические методы:

1. Метод печной камеры. В этом методе используют печи различных типов, которые нагревают внешним источником до заданной температуры (рис. 34.26). Жидкие образцы вводят в камеру путем впрыскивания, тэердые, а также и жидкие образцы можно

198

Глава 34

Термический анализ полимеров

199

ввести с помощью подвижной лодочки или чашечки. Газом-носителем летучие продукты пиролиза направляются непосредственно в хроматографическую колонку или в масс-спектрометр.

Периодическая литература: 3330, 4110, 4871, 6650.

X газовому хроматографу а/ала масс-спектрометру

2. Метод флэш-пиролиза. В этом методе основным элементом является спираль или нить из платины или нихрома, обладающая

Рис. 34.27. Аппаратура для флэш-пиролиза.

i — ввоп газа-восителя; 2—фланцевые соединения; 3—трубка из стекла пнрекс; 4— источник

•.неогии- 5—спираль с высоким сопротивлением; и—температурный датчик; 7—измерение

v температуры.

вает образование флуктуации теплового выхода, что обусловливает необходимость частой повторной калибровки.

Обзорная литература: 817, 1027.

Периодическая литература: 2176, 2236, 2245, 2658, 3144, 3162, 3327, 3347, 3817, 4336. 4870, 5910, 6513, 6603, 6931, 6939

О 2 4 6 8 10 12 Время, мая 6

3. Лазерный пиролиз. В этом методе пиролиз образца, который находится в трубке при входе в хроматографическую колонку, осуществляется с помощью фокусированного лазерного пучка

т0 2 4 6 8 Время, мин а.

высоким сопротивлением. Схема аппаратуры показана на рис. 34.27. На поверхность спирали из раствора полимера наносится покрытие. После удаления растворителя спираль помещается на вход газохроматографической колонки, причем последующий пиролиз проводится по непрерывному или импульсному режиму

к газовому хроматографа _>а/Рис. 34.28. Аппаратура для лазерного пиролиза.ввоя газа-носителя; 2— фланцевое соединение; S—полностью отр

страница 233
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы обучения офисным программам
ремонт холодильника Maytag G 37025 PEA W
экран для камеры заднего вида
курсы менеджер по персоналу и кадрам казань стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)