химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

зца; 4— контроль атмосферы; 5 — держатель эталонного образца; 6— нагревательные элементы; 7— температурный датчик; 8—контроль температуры от —170 до +500 СС; 9~ регулятор температуры; /0 —контроль охлаждения; И —усилитель сигнала ДГ; 12— самописец.

6. Система контроля газовой атмосферы. При низкотемпературных измерениях (от —170 до -f20oC) через держатель образца необходимо пропускать сухой жидкий азот или гелий и избегать конденсации водяных паров. При анализе вплоть до 600°С в качестве газа-носителя используют азот, причем водяные пары, СОг или другие продукты, образующиеся при тех или иных превращениях в образце, надлежит пропускать через термопару.

Обзорная литература: 78, 309, 496, 852, 1372. Периодическая литература: 2140, 2259, 2467, 6314, 7050.

34.3.2. Методика приготовления образцов для ДТА

В приборах для ДТА можно анализировать как твердые, так и жидкие вещества. Твердые образцы могут быть в виде пленок, порошка, кристаллов или гранул.

Таблица 34.1

Характеристики оксида алюминия, используемого в качестве теплоемкостного стандарта в ДТА и ДСК [П: 3660]

182

Глава 34

Термический анализ полимеров

183

При проведении анализов могут оказаться полезными следующие рекомендации:

1. Количество образца должно быть очень небольшим (20— 50 мг), иногда бывает целесообразно смешать его с маленьким количеством инертного вещества, идентичного применяемому в качестве эталона.

2. Максимальная чувствительность и разрешение достигаются при уменьшении количества образца и улучшении эффективности теплопередачи от образца к термопаре.

3. При снижении размера частиц возрастает площадь поверхности, при этом пики переходов смещаются в область более низких температур. На теплопроводность и рассеяние теплоты влияет плотность образца. С увеличением плотности упаковки теплопроводность повышается. Особенно большое значение упаковка образца имеет в тех случаях, когда при анализе выделяются газообразные продукты, или же при проведении анализа в атмосфере тех или иных газов.

4. При подборе эталонного вещества (стандарты теплоемкости) следует стремиться к тому, чтобы между ним и исследуемым образцом была как можно меньше разность температур при выравнивании их теплоемкостей. Используемые при калибровке стандарты должны быть химически инертными веществами с низкой упругостью паров (теплота испарения не должна искажать измеряемые тепловые эффекты). В большинстве своем стандартами являются оксиды металлов (табл. 34.1), чистые металлы или органические соединения (табл. 34.2) высокой чистоты.

Обзорная литератора: 78, 309, 1233, 1425, 1428. Периодическая литература: 2259.

34.4. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЕ СКАНИРУЮЩИЕ КАЛОРИМЕТРЫ

В основе работы дифференциальных сканирующих калориметров лежит метод измерения тепловых потоков, основанный на компенсации энергии. Эти приборы имеют следующие основные узлы (рис. 34.12).

Образец и стандартное вещество нагревают по отдельности с помощью индивидуально регулируемых нагревательных элементов (рис. 34.13). Появление каких-либо тепловых эффектов в образце влечет за собой мгновенное регулирование мощности таких нагревателей. Это обеспечивает поддержание образца и эталонного вещества при идентичных температурах. Разность энергий, которая требуется для выполнения этого условия, записывается как ордината на самописце, а на абсциссе откладывается температура, изменяющаяся в заданном режиме,

184

Глава 34

Термический анализ полимеров

185

Система контроля газовой атмосферы аналогична использующейся в приборах для ДТА (разд. 34.3.1).

Обзорная литература: 78, 309, 1372, 1457.

Рис. 34.12. Блок-схема прибора для ДСК.

/ — контроль атмосферы: 2 — образец; 3 — эталонный образец; 4 — температурный датчик образца; 5 —температурный датчик эталонного образца; б—усилитель разности температур: 7—запись разности мощностей; S—запись температурных отметок; 9 — регулятор температуры; 10— усилитель средней температуры.

Периодическая литература: 2364, 3071, 3217, 3336, 3348, 3498, 4900, 5301, 5358, 5597, 6042, 6772, 7025. 7049.

34.4.1. Приготовление образцов для ДСК

Приборы для ДСК позволяют проводить анализ твердых и жидких веществ. Твердые образцы исследуют в виде пленок, порошков, кристаллов или гранул. Образцы из полимерных пленок легко изготовить с помощью дыроколов для бумаги или сверл Для пробок. Твердые полимеры можно разрезать на тонкие части бритвой или ножом. Образец загружают в алюминиевую чашечку, которую обжимают с помощью специального устройства. (Чашечка должна быть закрыта плотно, но не совершенно герметично.)

При определении навески образца руководствуются теми задачами, которые стоят при анализе, обычно навеска колеблется в интервале от 0,5 до 10 мг. При маленьких навесках возможны повышение скорости сканирования, лучшее разрешение и соответственно хорошие качественные результаты, форма пиков при этом является более правильной, улучшается также контакт образца с газовой атмосферой и отвод продуктов разложения. Работать с маленькими навесками

страница 229
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из гортензии в москве
Компания Ренессанс: фото деревянных лестниц - цена ниже, качество выше!
кресло для посетителей ch 993 low v
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает HP ProBook 250 G5 W4M97EA - онлайн кредит во всех городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)