химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

ция метода скоростей. См. О: 1102; П: 3554, 6013.

4. Метод одной термограммы при переменной скорости нагревания. См. О: 1102; П. 6013.

5. Метод приближенного интегрирования уравнения скорости. См. О: 459, 1102; П: 2332, 2680, 2916, 3229, 3230, 3430, 5005, 5651, 5653, 6010, 6011, 6340, 6408, 6419.

[lga=n

In w

Рис. 34.5. Определение порядка реакции (л) для дан-ного полимера.

Термогравиметрия используется в полимерной химии при исследовании термической деструкции полимеров (кинетика и механизм деструкции),термостойкости полимеров, окислительной деструкции, твердофазных реакций, определении влаги, летучих и зольности, изучении процессов абсорбции, адсорбции и десорбции, анализе летучести пластификаторов, состава пластмасс и композитных материалов, идентификации полимеров.

Обзорная литература: 309, 383, 459, 460, 812, 1101, 1104, 1180, 1372, 1421. Периодическая литература: 2115, 2560, 3228, 3503, 4926, 4928, 5025, 6014, 6438.

34.1.1. Термовесы

Наибольшие сложности при термическом анализе связаны с поддержанием строго постоянной скорости изменения температуры и измерением ее. Температурный датчик должен находиться в контакте с исследуемым образцом, даже если это и не всегда удобно. Промышленностью освоены термовесы с программированием скорости нагревания и выбором газовой атмосферы. Большинство более новых систем дает кривые деривативной ТГ, некоторые из таких приборов имеют компьютер для программирования температуры, корректирования и анализа полученных результатов. Наиболее распространены термовесы перечисленных ниже типов.

1. Горизонтальные термовесы, схема устройства которых приведена на рис. 34.6. Образец весом 0,5—500 мг помещают в печь на чашечку, находящуюся на одном плече очень точных весов. Изменение веса образца автоматически регистрируется при выдержке его при какой-то одной постоянной высокой температуре или при нагревании образца с заданной скоростью (максимальная температура 1200°С). Подвижную термопару следует подвести как

176

Глава 34

Термический анализ полимеров

177

можно ближе к исследуемому образцу. Ламинарный ток газа перед подачей в печь предварительно нагревают.

Рис. 34.6. Схема устройства горизонтальных термовесов.

1— источник энергии; 2— регулирование и контроль температуры печи; 3 — печь; 4—чашечка с образцом; 5—температурный датчик; 6—измерение температуры; 7— катушка; 8 — магнит; 9 — лампа; 10— фотоэлемент; 11— фланцевое соединение; 12 — чашечка с противовесом; 13 — контроль атмосферы; 14 — автоматические весы; 15 — контроль веса; 16 — самописец.

Рис. 34.7. Схема устройства вертикальных термовесов.

/ — источник энергии; 2 — контроль и регулирование температуры печи; 3 — температурный датчик; 4 — чашечка с образцом; 5 — печь; в—измерение температуры; 7 — катушка преобразователи; 8— пружина; 9 — арматура преобразователя; 10 — демодулятор; И — контроль атмосферы; 12 — фланцевое соединение; 13— самописец.

2. Вертикальные термовесы, схема устройства которых приведена на рис. 34.7. Весы такого типа отличаются очень высокой чувствительностью вплоть до Ю-7 г. Основной их недостаток связан с неудобством при подведении термопары к образцу.

3. Термовесы, работающие на принципе замещения, которые имеют встроенные противовесы и электромагнитную компенсацию. При измерении потери веса термопара находится в непосредственном контакте с исследуемым образцом. Наличие специального ввода для газов обеспечивает быструю смену газовой атмосферы в камере с образцом. Механизм весов действует в атмосфере инертного газа и защищен от вредного воздействия газов, вызывающих коррозию.

В большинстве современных промышленных приборов можно проводить анализ в вакууме до Ю-6— Ю-8 мм рт. ст.

34.2.

Обзорная литература: 38, 142, 351, 459, 496, 722, 850, 860, 1102, 1370—1373.

ТЕРМИЧЕСКАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Термическая хроматография представляет собой метод, позволяющий непрерывно измерять и регистрировать потери веса полимерного образца, нагреваемого с постоянной скоростью. Имеется устройство для программирования температуры образца. Вместо регистрации потери веса измеряется теплопроводность выделяющихся газов с последующим их газохроматографическим анализом. Этим методом возможно определение нанограммных количеств веществ.

Обзорная литература: 1269.

Периодическая литература: 2341, 3565, 3567, 3568, 5722, 6654.

34.3. МЕТОДЫ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Дифференциальный термический анализ (ДТА) представляет собой метод, в котором регистрируется разность температур исследуемого образца и стандартного вещества как функция времени или температуры при нагревании их в идентичных температурных условиях с определенной скоростью.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) представляет собой метод, в котором регистрируется энергия, необходимая для установления нулевой разности температур между исследуемым образцом и стандартом во времени или в зависимости от температуры при нагревании или охлаждении их в идентичных температурных условиях с опр

страница 227
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф абонентский аш-60
шкафчики для персонала железный беларусь
текст благодарность спонсорам за поддержку
купить гироскутер с нагрузкой до 180 кг

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)