химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

140

Глава 30

Электронная спектроскопия для химического анализа

141

жизни которого обычно не превышает Ю-13—Ю-15 с. «Девозбуж-дение» подобного состояния может происходить как вследствие флуоресценции, так и в результате протекания процесса Оже. Удаление внутреннего электрона (который экранируется валентными электронами, см. рис. 30.1) сопровождается существенной перестройкой валентных электронов в ответ на увеличение эффективного заряда ядра. Фотоионизационный процесс и обусловлен этим возмущением и может сопровождаться процессами встряхивания и стряхивания.

менее с применением сначала ротационного, а затем маслянодиф-фузного насосов.

3. Для введения образцов в спектрометр используют клапаны-натекатели. Образцы можно нагревать или охлаждать in situ, для обработки образца применяются вмонтированные в спектрометр дополнительные приспособления, предусматривающие, в частности, бомбардировку ионами аргона, получение плазмы, бомбардировку электронами, ультрафиолетовое облучение, химическую обработку.

30.1.

Из фотоэлектронных спектров (рис. 32.2) получают важную информацию, касающуюся энергий связи атомных орбиталей, энергий процессов встряхивания и стряхивания, энергии валентных электронов, распределения неспаренных электронов, спиновых состояний, идентификации структурных факторов, неоднородностей поверхностного слоя образца и области, прилегающей к этому слою.

СПЕКТРОМЕТРЫ ЭСХА

Спектрометр ЭСХА (рис. 30.3) состоит из следующих основных частей:

1. Генератор рентгеновских лучей, представляющий собой электронную пушку с хорошо фокусированным пучком, который бомбардирует вращающийся алюминиевый анод, охлаждаемый водой. Излучение А\Ка (1486,6 эВ) испускается под небольшим углом (<~5°) и отражается от одного или нескольких сферически изогнутых кристаллов кварца, после чего фокусируется на образце.

2. Вследствие сильного рассеяния электронов воздухом спектрометр откачивается до остаточного давления Ю-7 мм рт. ст. или

4. Электронный анализатор, например сферические электроды, в фокусе которого размещают мультидетекторную систему, состоящую из двух плотно пригнанных друг к другу плоских канальных детекторов (каналтронов), которые обеспечивают высокую степень усиления (108) электронного пучка, сфокусированного в детекторе. Все импульсы преобразуются в оптический сигнал при помощи флуоресцентного экрана. Фокальная плоскость непрерывно сканируется фотоумножителем (или телевизионной камерой). Усиленный фотоумножителем сигнал поступает на обработку в компьютер для преобразования его в конечный фотоэлектронный спектр.

30.2.

Для записи спектра обычно необходимо 10 мин. Обзорная литература: 1207—1209.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭСХА

Исследованию подвергают полимерные пленки или порошки. В ряде случаев для анализа порошки наносят на двухстороннюю липкую ленту. Поверхностные покрытия можно анализировать,

142

Глава SO

Глава 31

не отделяя их от подложки. Минимальная толщина образца составляет 100 А, а минимальная площадь — 0,2 см2. При анализе методом ЭСХА не происходит разложения исследуемого образца.

30.3. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЭСХА В ИССЛЕДОВАНИИ ПОЛИМЕРОВ

Методом ЭСХА можно пользоваться для идентификации полимеров, сополимеров или смесей полимеров; изучения структурной изомерии полимеров и сополимеров, например установления микрогетерогенности последних; изучения валентных состояний в полимерах, полимерных пленочных покрытий; исследования поверхностей, подвергнутых различной обработке, например плазменной; изучения химической деструкции полимеров, окисления, нитрования их и т. п.; изучения термо- и фотодеструкции полимеров, фотопроводимости полимеров, статики и динамики образования зарядов в полимерных образцах, трибоэлектрических явлений в полимерах.

Обзорная литература: 291—297, 388, 1240, 1394.

Периодическая литература: 2018, 2774, 2853, 2884—2901, 2993, 4067, 6473. 7249.

ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ (ДЕНСИТОМЕТРИЯ)

Обзорная литература: 309, 1324, 1427.

31.1. АБСОЛЮТНАЯ ПЛОТНОСТЬ

За абсолютную плотность (р) принимается отношение

p = m/V (31.1)

в граммах на кубический сантиметр (СГС) или килограммах на кубический метр (СИ), где т — масса образца [г (СГС) или кг (СИ)], V — объем образца [см3 (СГС) или м3 (СИ)]. Объем зависит от температуры (и давления), поэтому в таблицах, в которых приводятся физические константы, указывается температура, при которой измеряется плотность, как правило в градусах Цельсия или в виде индекса, например ргоНаиболее распространенными методами оценки абсолютной плотности высокомолекулярных веществ являются пикнометриче-ский метод, метод, основанный на использовании колонки с градиентом плотности, и дилатометрический метод.

31.2. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

в которую помещают определенное количество полимера. Объем образца равен объему пикнометра за вычетом невытесненного объема жидкости с известной плотностью. Точность этого метода составляет ±0,004 г/см3. Обзорная литература: 1324.

Периодическая литература: 2159, 2161, 2430, 3386, 4475, 5090,

страница 217
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для мебели сша
котел газовый китурами neo-16r характеристика
Двухтопливные котлы Unical TERNOX 2S 3500 STD
сертификат на вентиляторы ned

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)