химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

лько сотен ангстрем. В связи с этим необходимо использовать специальные методы препарирования образцов (разд. 27.3), в том числе отливку тонких пленок из растворов, осаждение мелких частиц из разбавленных растворов, измельчение, дробление блочного полимера, получение реплик с отдельных участков поверхности, межфазную поликонденсацию и пиролиз. Необходимо отметить, что при электронном облучении в полимере образуются свободные радикалы, которые могут приводить к деструкции и/или сшиванию цепей. При повышении напряжения, применяемого для ускорения электронов, радиация становится не столь эффективной. С побочными эффектами электронного излучения связаны наблюдаемые изменения параметров кристаллической решетки и увеличение ее несовершенства.

Обзорная литература: 439. Периодическая литература: 5610.

29.4. МАЛОУГЛОВОЕ ЭЛЕКТРОННОЕ РАССЕЯНИЕ

Малоугловое электронное рассеяние обусловлено наличием в исследуемом образце участков с различной электронной плотностью. Из положения рефлексов можно рассчитать среднее расстояние между участками с одинаковой плотностью.

Этим методом исследовали аморфно-кристаллическую макрорешетку вытянутых пленок и волокон. Основным преимуществом малоуглового электронного рассеяния по сравнению с аналогичным рентгеноструктурный методом является возможность комбинирования дифракционных исследований с изучением морфологии на одном и том же приборе — электронном микроскопе.

Обзорная литература: 439. Периодическая литература: 5034.

29.6. ПРИМЕНЕНИЕ АНАЛИЗА ЭЛЕКТРОННОЙ ДИФРАКЦИИ В ИССЛЕДОВАНИИ . СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРОВ

Анализ электронной дифракции полезен при изучении монокристаллов (их формы и совершенства), степени кристалличности, текстурированных и неориентированных поликристаллических структур, вытянутых и ориентированных полимеров.

Обзорная литература: 438, 439.

Периодическая литература: 2209, 2267, 2274, 3378, 3379, 3381 3482 3612 3978, 3979, 4112, 4509, 4519, 4548, 5675, 5682, 5788, 6048, 6304, 6305, 6784 7064 7097, 7098, 7100.

29.6. РАЗЛИЧИЯ МЕЖДУ ЭЛЕКТРОННЫМ

И РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫМ АНАЛИЗАМИ

Между электронным и рентгеноструктурным дифракционными анализами имеется ряд существенных различий:

1. Вследствие коротких длин волн электронов, например 0,06 А при V = 40 кВ, максимальная интерференция электронов наблюдается при очень малых-углах дифракции (8), благодаря чему на картине монокристалла, полученной с помощью анализа электронной дифракции, значительно больше рефлексов, чем при рентге-ноструктурном анализе (рис. 29.2).

2. Уширение линий, наблюдаемое при дифракции рентгеновских лучей для частиц размером порядка 1000 А, при исследовании

138

Глава 29

Глава 30

электронной дифракции обнаруживается для частиц, меньших 50—100 А.

3. Сильное рассеяние электронов, проходящих через образец, приводит к тому, что интенсивность дифракции в 106 — 108 раз выше интенсивности, достигаемой в аналогичных условиях при использовании рентгеновского излучения.

ЭЛЕКТРОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Обзорная литература: 206, 292—295, 297, 669, 1207—1209.

Предметом электронной спектроскопии для химического анализа * (ЭСХА) является измерение энергий связи электронов, испускаемых при взаимодействии молекулы с монохроматическим пучком мягкого рентгеновского излучения.

При действии мягкого рентгеновского излучения на внутренние (остовные) электроны протекают три процесса (рис. 30.1).

' 4. Благодаря высокой интенсивности электронной дифракции даже от очень тонких слоев становится возможным наблюдение дифракционной картины на флуоресцентном экране.

5. При применении анализа электронной дифракции продолжительность экспозиции для получения фотоснимка составляет несколько секунд, тогда как в рентгеноструктурном анализе это занимает несколько часов.

6. Количество образца, которое нужно для получения фотографии в анализе электронной дифракции, составляет примерно Ю-18 г. Оптимальная толщина полимерного образца для электронной дифракции не превышает нескольких сотен ангстрем, тогда как при использовании рентгеноструктурного анализа образцы должны иметь толщину порядка нескольких миллиметров.

7. Анализ электронной дифракции можно сочетать с электронно-микроскопическим исследованием того же самого образца; это дает возможность определить расположение элементарных ячеек и ориентацию молекулярных цепей внутри морфологических структурных единиц.

1. Фотоионизация, при которой испускается остовный электрон (эмиссия фотоэлектрона).

2. Электронное встряхивание, представляющее собой фотоионизационный процесс, сопровождающийся переходом валентного электрона с заполненного уровня на вакантный.

3. Электронное стряхивание, представляющее собой фотоиоки-зационный процесс, сопровождающийся ионизацией валентного электрона (электрон переходит в состояние непрерывного спектра).

При фиксации энергии испускаемых электронов получают фотоэлектронный спектр (рис. 30.2). В результате испускания остов-ного электрона возникает остовное вакантное состояние, время

страница 216
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
флексибар купить
Joseph Joseph Spice Store
коллекции плитки для ванной оптом
геникология гистология матки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)