химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

гированных лучей от направления падающих рентгеновских лучей (см. рис. 28.2), % — длина волны - рентгеновских лучей, /(.s)— интенсивность когерентного рентгеновского рассеяния от образца (как от аморфных, так и от кристаллических областей), Ic(s) — интенсивность когерентного рентгеновского рассеяния от кристаллической области.

Вычисленная на основании уравнения (28.7) степень кристалличности обычно несколько занижена по сравнению с истинным содержанием кристаллической фракции. Это связано с тем, что частично интенсивность рентгеновских лучей, рассеянных кристаллическими областями, не входит в кристаллические пики, а входит в диффузное рассеяние вследствие тепловых колебаний атомов и дефектов решетки.

Провести различие между кристаллическим и аморфным рассеянием в когерентном рассеянии очень трудно, и это бывает причиной ошибок, которые сильно искажают данные о степени кристалличности. Существуют два основных метода, которые позволяют отличить кристаллическое рассеяние от аморфного:1. Для образцов, которые нельзя получить в чисто аморфной или. кристаллической форме. В этом случае проводят линию (рис. 28.22), соединяющую минимумы между кристаллическими пиками. Интенсивность рассеяния выше этой линии (/с) обусловлена кристаллической фазой, тогда как интенсивность рассеяния ниже этой линии (1а) связана с аморфной фазой. Степень кристалличности (%с) рассчитывают по уравнению (28.7).

2. Для образцов полимеров чисто аморфной или чисто кристаллической структуры. В этом случае исследуют по отдельности кри134

Глава 28

вые (рис 28.23) для аморфного эталонного образца, кристаллического эталонного образца и образца с неизвестной кристалличностью. Степень кристалличности находят по формуле

Глава 29

АНАЛИЗ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ ДИФРАКЦИИ

(28.9)

Где /_ интенсивность рассеяния от исследуемого образца, 1а — интенсивность рассеяния от аморфного эталонного образца, 1С~

Обзорная литература: 41, 438, 439, 1043, 1327.

в

Положительные

величины

Отрицательные

величины

интенсивность рассеяния от кристаллического эталона, К -константа которую определяют по наклону кривой зависимости

/ - 1а ОТ 1с -1а (РИС. 28.24).

wfl, 6857,' 5895 5896,'6122-6125, 6325, 6517, 6988, 7141, 7272.

29 1.

СВОЙСТВА ЭЛЕКТРОННОГО ПУЧКА

(29.1)

Электронное излучение имеет типично волновую природу. Длина волны (Я) ускоренного электрическим напряжением (V) электронного пучка определяется из уравнения де Бройля:

% = h\^4meU = 12,25/л/D,

где X — длина волны электронного пучка (в ангстремах), h — постоянная Планка, т — масса электрона, е — заряд электрона, U — напряжение (в вольтах). При напряжении V = 40 кВ длина волны составляет Х = 0,06 А, т. е. намного короче длины волны рентгеновских лучей (1,54 А для СмКа) (разд. 28.1).

По геометрии дифракция электронного излучения аналогична дифракции рентгеновских лучей, описанной в разд. 28.3; при расчетах можно пользоваться уравнением Брэгга [уравнение (28.5)] и моделью обратной решетки.

29.2. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ ДИФРАКЦИИ

В большинстве случаев исследования дифракции полимеров проводят с использованием просвечивающих электронных микроскопов (разд. 27.2). Современные конструкции электронных микроскопов позволяют переходить от изображения к дифракции путем простой коммутации линз. Интерференционная картина, получающаяся в фокусной плоскости объектива, увеличивается и проектируется на экране (рис. 29.1).

Для исследования ориентации текстуры пригодны лишь такие держатели образца, которые можно вращать вокруг одной или двух осей.

Для точной оценки дифракционной картины необходима внутренняя калибровка прибора. В результате измерения получают только расстояние г(ш> дифракционных точек от первичного пучка на фотографической пластинке. Зависимость между этим расстоянием и углом дифракции (29) определяется как

L tg 28 = г<ш),

(29.2)

136

Глава 29

Анализ методом электронной дифракции

137

где L — эффективное расстояние между образцом и фотографической пластинкой, 9 —угол дифракции, г(в«о — расстояние дифракционных точек от первичного пучка. Соотношение между г{Ниь которое дает эксперимент, и межплоскостным расстоянием (dа 6 в

Рис. 29.1. Образование изображения в электронном микроскопе [О: 439]. а—яркопольное изображение; б—электронная дифракция в больших углах; в — малоугловая

электронная дифракция. / — электронная пушка; 2— первая конденсорная линза; 3—вторая конденсорная линза; 4—образец; 5—линза объектива; 6~ апертура объектива; 7—селекторная диафрагма; в—промежуточная линва; 9—проекционная линза; 19— флуоресцентный экран.

можно получить путем сравнения с дифракционной картиной эталонного вещества, например LiF или TiCU, для которого известно расстояние между плоскостями кристаллической решетки.

Обзорная литература: 14, 439.

29.3. ПРЕПАРИРОВАНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ ДИФРАКЦИИ

Оптимальной толщиной образцов для анализа методом электронной дифракции является неско

страница 215
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки мебельные ручки - кнопки 8491-831 ручка кнопка современная классика, старая бронза
отель н новгород
должна ли сопрткосаться выхлопная труба с центральной резинкой инфинити m35
выпрямить капот

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)