![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2ие образцов Условия приготовления и закрепления образца имеют большое значение в рентгеноструктурном анализе полимеров. 1. Неориентированные образцы. Приемы закрепления таких образцов весьма просты. При использовании метода Лауэ образцы должны быть цилиндрической формы или в виде листов, последнее предпочтительнее. Порошкообразный полимер можно спрессовать при незначительном давлении, чтобы не нарушить его микроструктуру, в таблетки диаметром 5 мм. В ряде случаев используют различные аморфные связующие, например шеллак или коллодий, но они дают на дифрактограмме аморфное гало. При применении метода Дебая — Шерера образцы должны иметь цилиндрическую форму диаметром около 1 мм. Готовят их одним из следующих способов: а) заполняют порошкообразным полимером пластмассовую или стеклянную тонкостенную пробирку; б) формуют полимер в цилиндрической форме; в) механически обрабатывают (вырезают или вытачивают) формованный образец для придания ему цилиндрической формы; г) сворачивают цилиндр из большого числа тонких пластиночек, сложенных друг с другом. 2. Ориентированные образцы. Предназначенные для исследования полимерные листы, пленки и волокна закрепляются в специальном держателе (гониометре), схема устройства которого показана на рис. 28.16. Благодаря наличию круга (360°) образец можно поворачивать так, что ось его будет под любым углом к вертикали. С помощью горизонтального установочного круга 130 Глава 28 Рентгеноструктурный анализ 131 Характеристики дифракционной картины 11 Возможные особенности структуры образца ?IS.. 'SET 5Я.5 11*1 Изменение межплоскостносо расстояния \ Д*ма дуги ' W—— рефлексов Уширение линии (?0) 11 Быстрый спад интенсивности при увеличении угла u i V4* Интенсивное ? роковое рассеяние Рис. 28.21. Рентгенограмма в больших углах (о) полиэтиленоксида и схема (б) основных внутренних рефлексов |11: 4975J. чить данные, необходимые для определения параметров элементарной кристаллической ячейки, расчета межатомных расстояний и углов связей, определения степени кристалличности полимеров (Хс) (разд. 28.11). 28.9. ПРИМЕНЕНИЕ ДИФРАКЦИИ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ В БОЛЬШИХ УГЛАХ В ИССЛЕДОВАНИИ СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРОВ Дифракция рентгеновских лучей в больших углах дает информацию, полезную при идентификации полимерных кристаллов, их размера и совершенства; анализе ориентации кристаллитов, определении типа и степени ориентации кристаллитов, изучении степени кристалличности (%с) (разд. 28.11), конформации полимеров (особенно спиральной конформации), деформации и отжига полимеров, молекулярных движений в полимерных кристаллах, расплавов полимеров. Обзорная литература: 16, 327, 704, 1047, 1139, 1260, 1360. Периодическая литература: 2011, 2032, 2134, 2153, 2171, 2205, 2247, 2283, 2394, 2675, 2756, 2910, 2939, 2947, 3047, 3164, 3173, 3218, 3240, 3598, 3654, 3686, 3729, 3849, 3854, 3928, 4047, 4061, 4064, 4143, 4260, 4327, 4369, 4440, 4470, 4559, 4581, 4583, 4590, 4591, 4643, 4763, 4777, 4930, 4962, 4972, 4975, 5097, 5166, 5229, 5230, 5325, 5451, 5469, 5511, 5517, 5528, 5529, 5615, 5641, 5648, 5654, 5814, 5863, 5930, 6165, 6267, 6533, 6695, 6697, 6718, 6721, 6965, 7051, 7076, 7261, 7272, 7292. 28.10. ПРИМЕНЕНИЕ МАЛОУГЛОВОГО РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРОВ Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей — это метод, использующийся при определении размеров таких морфологических образований, как ламели, сферолиты, отдельные фазы и поры; при изучении макромолекул в растворах (анализ размера и формы частиц); исследовании разбавленных или густых систем коллоидных частиц, набухших полимеров, деформации и отжига полимеров, разветвленных полимеров. Обзорная литература: 16, 748, 773, 846, 1047, 1254, 1260, 1360. Периодическая литература: 2112, 2153, 2159—2161, 2394, 2458, 2538, 2595, 2675, 2839, 2844, 2910, 3021, 3022, 3090, 3107, 3117, 3170, 3218, 3240, 3243, 3434, 3551, 3592, 3598, 3623, 3686, 3900, 3928, 3931, 3936, 3961—3963, 3981, 3983, 3984, 4031, 4143, 4176, 4192, 4327, 4368, 4409, 4433—4436, 4469, 4541, 4553, 4554, 4559, 4576, 4577, 4583, 4643, 4653, 4725, 4732, 4903, 4957, 5040, 5097, 5144, 5157, 5197, 5245, 5305, 5325, 5488, 5536, 5590, 5649, 5871—5783, 5814, 5845, 5856, 5863, 5864, 6023, 6024, 6033, 6039, 6080, 6164, 6165, 6171, 6269, 6515, 6516, 6518. 6528, 6601, 6609, 6267, 6718, 6955, 6965, 7051, 7052, 7258, 7261, 7274, 7345. 5» 132 Глава 28 133 28.11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ КРИСТАЛЛИЧНОСТИ ПОЛИМЕРОВ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА Степень кристалличности можно определить, если на дифракционной картине можно разделить рассеяние от кристаллических и аморфных областей. s2I{s)ds, (28.7) Степень кристалличности (%с) равна отношению суммарного рассеяния кристаллитов к общему рассеянию от аморфных и кристаллических областей: со , ОС \ s*Ic(s)ds К о /о где s — величина вектора обратной решетки, равная s = (2 sin Q)/t, (28.8) 9 — половина угла отклонения дифра |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|