химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

ользованием методики Дебая— ГЛе124

Глава 28

Рентгеноструктурный анализ

125

рера и определения картины дифракции методом вращения кристалла (разд. 28.4).

I» л» ° ниш

Ф

)ПИ(°).1П< е

В камерах Дебая — Шерера применяют узкие полоски пленки, которые устанавливают одним из способов, показанных на

1 ,в0° >

в

1Ы))\\ о, 1(1

1. 1№ .1

Рис. 28.13. Различные положения пленки при исследовании методом Дебая —

Шерера.

а — обычное положение; б — прецизионное положение; в — асимметричное положение по Штрауыанису; а—асимметричное положение по Уилсону.

рис. 28.13. При асимметричном расположении по Штрауманису (рис. 28.13, в) становится возможным расчет точных значений углов для каждой измеренной линии.

Вакуум

А

В методе вращения кристалла внутрь цилиндрической камеры .помещают для регистрации полной дифракционной картины широкую пленку. В промышленных рентгеновских спектрометрах

Падающее рентгеновские лучи

300-500мм

Рис. 28.14. Схема камеры для малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. /—коллиматорная трубка: 2—образец: 3— плоская рентгеновская пленка.

имеются цилиндрические камеры, непосредственно соединенные с головкой гониометра, в которую помещают ориентированный образец.

3. Камеры для малоуглового рассеяния, в которых плоскую пленку помещают на определенных расстояниях порядка 300— 500 мм от образца (рис. 28.14). Для измерения неискаженного малоуглового рассеяния требуется коллимация падающего пучка, рентгеновских лучей с помощью двух точечных отверстий. По-' скольку падающий пучок очень слаб, требуется длительная экслкь зиция (порядка нескольких часов). Для того чтобы избежать рассеяния рентгеновских лучей воздухом, камеры следует вакуумиро-вать.

Для количественного измерения интенсивности на фотографических картинах используют микроденситометр (микрофотометр), который сканирует картину, во-первых, в радиальных направлениях, чтобы оценить зависимость распределения интенсивности от угла рассеяния (29), и, во-вторых, в круговых направлениях, что позволяет оценить азимутальное распределение интенсивностей.

Большинство современных промышленных микроденситометров позволяет увеличивать изображение на пластинке, передвигая пленку в пределах двухкоординатной сетки, они также обеспечивают быструю смену форм и размеров апертуры и являются полностью автоматизированными.

Для получения высокого разрешения отдельных деталей дифракционной картины следует пользоваться мелкозернистыми фотопленками, например типа Eastman КК, Eastman No Screen, Ilford G.

Обзорная литература: 16, 57, 222, 644, 704, 758, 1023, 1254, 1255. Периодическая литература: 2591, 2623, 3246, 3309, 3312, 3569, 4096, 4434, 4547, 4562, 4565, 4705—4707, 4711, 4712, 5069, 5359, 6268, 7124.

28.7.2. Рентгеновский дифрактометр

Рентгеновский дифрактометр (рис: 28.15) имеет следующие основные узлы:

1. Источник рентгеновских лучей, в качестве которого используют запаянную рентгеновскую трубку или рентгеновские трубки с вращающимися анодами. Источник последнего типа дает рентгеновское излучение повышенной интенсивности.

2. Для рентгеновских лучей линзы и зеркала не применяются. Для коллимации рентгеновский луч пропускается через пучок металлических трубочек (коллиматор), если же требуется коллимация в одной плоскости, то пучок пропускается через пачку металлических листов (щели Соллера).

3. Кристаллические монохроматоры. Монохроматический пучок можно создать путем отражения (дифрагирования) рентгеновского пучка от поверхности плоского кристалла (каменная соль, плавиковый шпат, нитрат мочевины или пентаэритрит), расколотого таким образом, что его поверхность параллельна дифракционным плоскостям.

4. Гониометр для установки образца (рис. 28.16). Головки гониометра бывают двух типов:

а)- головки, в которых можно проводить параллельное передвижение образца;

б) головки, в которых образец можно передвигать вокруг двух осей, перекрещивающихся на оси гониометра.

126

Рентгеноструктурный анализ

12?

Рис. 28,15. Схема устройства (а) и геометрия (б) рентгеновского дифрактометр а,

5. Рентгеновские счетчики. Для измерения интенсивности рентгеновских лучей используют три типа счетчиков:

а) счетчики Гейгера — Мюллера, предназначенные для измерения интенсивности слабого рентгеновского рассеяния при малоугловом рассеянии рентгеновских лучей;

б) пропорциональные счетчики, которые дают электрический

импульс, пропорциональный энергиям рентгеновских фотонов;

в) сцинтилляционные счетчики, представляющие собой флуоресцентный кристалл иодида натрия, активированный 1% таллия,

вместе с фотоумножителем. При попадании рентгеновского фотона

на кристалл генерируется флуоресценция, интенсивность которой

пропорциональна энергии рентгеновского фотона. Испускаемая

флуоресценция измеряется фотоумножителем.

6. Усилитель, анализатор высоты импульса и записывающая

система.

«

Обзорная литература: 16, 704. Периодическая литература: 2488, 4942, 6268.

28.7.3. Приготовлен

страница 213
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
яркие недорогие свадебные букеты
Фирма Ренессанс лестницы модульные купить - доставка, монтаж.
кресло престиж 2
хранение вещей марьиной роще

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)