химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

ны линии пересечния плоскости (ПО) с плоскостью (001). Плоскость (001) обратной решетки (б) [О:

439]

Единичный вектор дифрагированного лучка I-S/Л) драгированные

S Р

\ Я i

\

t т

4

а

/

i

Единичный вектор падающего лучка (В0/л)

Рис 28 4 Геометрическое условие для дифракции в обратном пространстве [О:

439].

lie

Глава 28

119

120

Глава 28

Рентгеноструктурный анализ

121

сантиметров (~5 см) от образца, перпендикулярно пучку рентгеновских лучей. Продолжительность экспозиции составляет несколько часов. Вместо записи на фотопленку используется также дифрактометр, осуществляющий счет отдельных рентгеновских фоторазмещают в виде цилиндра вокруг образца (см. рис. 28.9). Этот метод особенно полезен при качественном анализе.^ а также при измерении и сравнении межплоскостных расстояний [а\ны)].

lilt ш ШР

Рис. 28.8. Различие между геометрией съемки дифракции рентгеновских лучей в больших (а) и малых (б) углах и соответствующие рентгенограммы [О: 309].

нов в дифрагированном пучке. По этому методу измеряют зависимость интенсивности рентгеновского пучка от угла дифракции 28.

2. Метод измерения прямого и обратного отражения (метод Дебая — Шерера) (рис. 28.9). По этому методу узким пучком монохроматических рентгеновских лучей облучают маленький цилиндрический образец, причем короткие участки дифракционных конусов (дуги) ограничены полоской пленки (рис. 28.10), которую

Ось волокна

Рис. 2В.П>. Дебаеграмма от полиэтилена (тот же образец, что и на рис. 28.7).

Рис. 28.11. Геометрия дифракции от образца с аксиальной ориентацией (волокно). 1—коллиматоры; 2—волокно; у—рентгеновская пленка.

(28.6)

Путем определения положения линий на калиброванных соответствующим образом пленках межплоскостное расстояние [й(нкц\ можно найти по уравнению Брэгга (см. рис. 28.5):

. Я 1 а — 2 sin Q

122

Глава 28

Рентгеноструктурный анализ

123

Вместо фотографической регистрации для определения интенсивности линий можно использовать дифрактометр.

Для исследования монокристаллов, а также ориентированных волокон и пленок используют метод вращения кристалла или тек-стуррентгенограммы. (рис. 28.11). Образец устанавливают таким образом, что его главная кристаллографическая ось направлена

Рис. 28.12. Рентгенограмма вращения от одноосно ориентированного изотакти-ческого полипропилена (а) и политетраоксана (б).

перпендикулярно падающему пучку монохроматических рентгеновских лучей. Дифракционная картина регистрируется на цилиндрической пленке, расположенной коаксиально с осью вращения кристалла (рис. 28.12). В случае исследования волокон не требуется вращать образец, так как в волокне кристаллиты расположены под различными углами относительно оси волокна.

28.5. ДВУХВОЛНОВАЯ ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ

В методике двухволновой дифракции рентгеновских лучей используется составная рентгеновская трубка, испускающая одновременно СиКс(1,54433 А)- и А1Ка(8,33916 А)-излучение. Образец облучается двухволновым рентгеновским излучением, причем на фотопластинке или фотопленке регистрируется картина дифракции для обеих длин волн.

По картине дифракции от Си/Са-излучения лсудят о d^ki) < < 100 А, тогда как дифракция Al/Coc-излучения характеризует d(»*o > ЮОА.

Этот метод представляется весьма полезным при исследовании волокон.

Обзорная литература: 611.

28.6. .МАЛОУГЛОВОЕ РАССЕЯНИЕ

РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ

Малоугловое (менее 2°) рассеяние рентгеновских лучей никак не связано с различиями в атомных размерах, которые определяют картину дифракции рентгеновских лучей при рассеянии в больших углах.

Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей зависит только от порядка чередования аморфных и кристаллических областей, обладающих различными электронными плотностями, и от наличия микропор, распределенных в матрице твердого полимера.

Интенсивность малоуглового рассеяния возрастает с увеличением различия между электронными плотностями различных типов областей, с которыми связана гетерогенность, например, в набухших полимерах, где интенсивность рассеяния рентгеновских лучей зависит от разности электронных плотностей частиц и растворителя.

Картина малоуглового рассеяния рентгеновских лучей приведена на рис. 28.8.

Обзорная литература: 16, 215, 309, 552, 704, 1053. Периодическая литература: 4710, 5859, 6508.

28.7. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ ДИФРАКЦИИ

РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ

28.7.1. Рентгеновские камеры

Рентгеновские камеры бывают трех основных типов:

1. Камеры с плоской пленкой, в которых пленку располагают на расстоянии нескольких сантиметров (~5 см) от образца (рис. 28.8). Пленку вставляют в светонепроницаемую кассету в темном помещении, после чего устанавливают на четко определенном расстоянии в оправку в камере. Промышленные камеры с плоской пленкой обеспечивают возможность раздельной установки коллиматора, образца и кассеты с пленкой.

2. Камеры с цилиндрической пленкой для измерения прямого и обратного отражений с исп

страница 212
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
юридическая помощь по трудовым вопросам
катализаторы мазда
купить парктроник в екатеринбурге
косметолог отучиться цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)