![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2ны линии пересечния плоскости (ПО) с плоскостью (001). Плоскость (001) обратной решетки (б) [О: 439] Единичный вектор дифрагированного лучка I-S/Л) драгированные S Р \ Я i \ t т 4
а / i Единичный вектор падающего лучка (В0/л) Рис 28 4 Геометрическое условие для дифракции в обратном пространстве [О: 439]. lie Глава 28 119 120 Глава 28 Рентгеноструктурный анализ 121 сантиметров (~5 см) от образца, перпендикулярно пучку рентгеновских лучей. Продолжительность экспозиции составляет несколько часов. Вместо записи на фотопленку используется также дифрактометр, осуществляющий счет отдельных рентгеновских фоторазмещают в виде цилиндра вокруг образца (см. рис. 28.9). Этот метод особенно полезен при качественном анализе.^ а также при измерении и сравнении межплоскостных расстояний [а\ны)]. lilt ш ШР Рис. 28.8. Различие между геометрией съемки дифракции рентгеновских лучей в больших (а) и малых (б) углах и соответствующие рентгенограммы [О: 309]. нов в дифрагированном пучке. По этому методу измеряют зависимость интенсивности рентгеновского пучка от угла дифракции 28. 2. Метод измерения прямого и обратного отражения (метод Дебая — Шерера) (рис. 28.9). По этому методу узким пучком монохроматических рентгеновских лучей облучают маленький цилиндрический образец, причем короткие участки дифракционных конусов (дуги) ограничены полоской пленки (рис. 28.10), которую Ось волокна Рис. 2В.П>. Дебаеграмма от полиэтилена (тот же образец, что и на рис. 28.7). Рис. 28.11. Геометрия дифракции от образца с аксиальной ориентацией (волокно). 1—коллиматоры; 2—волокно; у—рентгеновская пленка. (28.6) Путем определения положения линий на калиброванных соответствующим образом пленках межплоскостное расстояние [й(нкц\ можно найти по уравнению Брэгга (см. рис. 28.5): . Я 1 а — 2 sin Q 122 Глава 28 Рентгеноструктурный анализ 123 Вместо фотографической регистрации для определения интенсивности линий можно использовать дифрактометр. Для исследования монокристаллов, а также ориентированных волокон и пленок используют метод вращения кристалла или тек-стуррентгенограммы. (рис. 28.11). Образец устанавливают таким образом, что его главная кристаллографическая ось направлена Рис. 28.12. Рентгенограмма вращения от одноосно ориентированного изотакти-ческого полипропилена (а) и политетраоксана (б). перпендикулярно падающему пучку монохроматических рентгеновских лучей. Дифракционная картина регистрируется на цилиндрической пленке, расположенной коаксиально с осью вращения кристалла (рис. 28.12). В случае исследования волокон не требуется вращать образец, так как в волокне кристаллиты расположены под различными углами относительно оси волокна. 28.5. ДВУХВОЛНОВАЯ ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ В методике двухволновой дифракции рентгеновских лучей используется составная рентгеновская трубка, испускающая одновременно СиКс(1,54433 А)- и А1Ка(8,33916 А)-излучение. Образец облучается двухволновым рентгеновским излучением, причем на фотопластинке или фотопленке регистрируется картина дифракции для обеих длин волн. По картине дифракции от Си/Са-излучения лсудят о d^ki) < < 100 А, тогда как дифракция Al/Coc-излучения характеризует d(»*o > ЮОА. Этот метод представляется весьма полезным при исследовании волокон. Обзорная литература: 611. 28.6. .МАЛОУГЛОВОЕ РАССЕЯНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ Малоугловое (менее 2°) рассеяние рентгеновских лучей никак не связано с различиями в атомных размерах, которые определяют картину дифракции рентгеновских лучей при рассеянии в больших углах. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей зависит только от порядка чередования аморфных и кристаллических областей, обладающих различными электронными плотностями, и от наличия микропор, распределенных в матрице твердого полимера. Интенсивность малоуглового рассеяния возрастает с увеличением различия между электронными плотностями различных типов областей, с которыми связана гетерогенность, например, в набухших полимерах, где интенсивность рассеяния рентгеновских лучей зависит от разности электронных плотностей частиц и растворителя. Картина малоуглового рассеяния рентгеновских лучей приведена на рис. 28.8. Обзорная литература: 16, 215, 309, 552, 704, 1053. Периодическая литература: 4710, 5859, 6508. 28.7. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ ДИФРАКЦИИ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ 28.7.1. Рентгеновские камеры Рентгеновские камеры бывают трех основных типов: 1. Камеры с плоской пленкой, в которых пленку располагают на расстоянии нескольких сантиметров (~5 см) от образца (рис. 28.8). Пленку вставляют в светонепроницаемую кассету в темном помещении, после чего устанавливают на четко определенном расстоянии в оправку в камере. Промышленные камеры с плоской пленкой обеспечивают возможность раздельной установки коллиматора, образца и кассеты с пленкой. 2. Камеры с цилиндрической пленкой для измерения прямого и обратного отражений с исп |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|