я из вольфра-мовой нити, которая производит тепловые электроны. Для ускорения этих электронов применяют высокое напряжение (50—100 кВ,

102

Глава 27

Электронная микроскопия

103

и даже 1 МБ), электронный пучок фокусируется на образце с помощью ряда электростатических и/или электромагнитных линз.

2. Пучок электронов пронизывает образец, помещенный в специальном держателе. Площадь образца ограничена диаметром 2 мм или менее, толщина его не превышает нескольких тысяч ангстрем (у приборов с ускоряющим

Направление светового лучка.

напряжением 100 кВ).

1

3. Изображение формируется

с помощью двух или более дополнительных электростатических (рис. 27.2) и/или электромагнитных линз и наблюдается

либо на флуоресцентном экране,

либо на фотопластинке. Силу

линз можно варьировать регулированием тока между ними, таким путем можно легко и быстро

менять увеличение.

Рис. 27.2. Электростатическая электронная линза и ее оптический аналог. Цилиндры при различных потенциалах Va и Vb.

4. Колонна микроскопа (от

электронной пушки до флуоресцентного экрана) откачивается

до высокой степени разрежения

(Ю-5 мм рт. ст.) с помощью ротационного и маслянодиффузионного насосов, предотвращая таким способом сильное рассеяние

электронов воздухом.

Современные промышленные электронные микроскопы позволяют наблюдать, изменяя величину токов в электромагнитных линзах, как изображение образца, так и картину электронной дифракции.

d =

п sin в

Разрешающую способность (d) электронного микроскопа можно легко рассчитать по уравнению

(27.2)

где X — длина волны пучка электронов (в ангстремах), Л = (1,5Д01/2,

(27.3)

V'-trвысокое напряжение для ускорения электронов (в вольтах), п — показатель преломления среды в пространстве между образцом и линзой (в вакууме п= 1,000), в — угол приема линзы. Наилучшее разрешение, которое удается достигнуть в электронном йикр\оскопе, составляет 2—5 А.

Увеличение определяют путем фотографирования дифракционной решетки с известными параметрами или монодисперсного полистирольного латекса с известным размером частиц.

Обзорная литература: 309, 502, 557, 559, 563, 597, 715, 788, 1218, 1280, 1412.

27.3. ПРЕПАРИРОВАНИЕ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ

Из-за недостаточно высокой проникающей способности электронов в интервале напряжений 50—100 кВ исследуемые в электронном микроскопе образцы нужно наносить на очень тонкие пленки (толщина не более 200 А). Пленки готовят из материалов, обладающих высокой прозрачностью к электронам, и закрепляют на медных или никелевых дисках, которые имеют ряд отверстий. Такие диски называют сетками для поддержки образцов. Сетки выпускают различной конструкции и размеров (рис. 27.3). Стандартные сетки имеют диаметр 3 мм, толщину 25—30 мкм и образуют квадратные ячейки (100—200 на 1 дюйм, или 4—8 на миллиметр) с окошками 90X90 мкм. Толщина проволоки сетки 35 мкм. Для максимальной адгезии пленки-подложки закрепляют на матовой поверхности. На рис. 27.4 показано, как крепится образец на подложке, а последняя — на металлической сетке.

В качестве подложки можно использовать различные материалы, в том числе полимерные (формвар — поливинилформаль и коллодий — нитроцеллюлоза), напыленный углерод или диоксид кремния. Такая пленка должна быть чрезвычайно тонкой (менее 100 А) аморфной и бесструктурной.

Наиболее простой способ приготовления пленочного полимерного покрытия на сетке иллюстрируется рис. 27.5. При этом используется чашка Петри, снабженная спускным отверстием с трубкой и ловушкой. Разбавленный раствор полимера в соответствующем растворителе выливается на водную поверхность. После испарения растворителя тонкая полимерная пленка переносится на решетку путем удаления воды. В настоящее время полимерные пленки вытесняются пленками из напыленного углерода.

На рис. 27.6 показана схема установки для напыления углерода. В колоколообразном сосуде, который откачивается, помещают два точечных углеродных стержня, один из которых закреплен неподвижно, тогда как другой перемещается в стеклянной трубке под действием пружины. Переменный ток (20—50 А) после маленького трансформатора пропускают через эти электроды, что вызывает сильный разогрев в месте контакта электродов и испарение углерода в заданном режиме. Углерод напыляется на подложку, которую можно легко отделить от стеклянной поверхности.

104

Электронная микроскопия

105

,.... ..QQQC^.,,

и

Рис. 27.4. Нанесение образца на пленку-подложку, расположенную на металлической сетке, /—образец; 2— пленка-подложка; Л—сетка.

Подходящими подложками являются бедакрил 122Х (выпускаемый в виде 40%-ного раствора в ксилоле), оксид бора или глицерин.

Практически все полимерные образцы имеют слишком большую толщину для наблюдения их в электронном микроскопе. Техника срезания тонких слоев применима для всех полимерных материалов и волокон. Промышленность выпускает ультрамикротомы различных конструкций, которые позволяют вырезать слои толщиной, не превышающей 200—300 А. Пр