![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2я из вольфра-мовой нити, которая производит тепловые электроны. Для ускорения этих электронов применяют высокое напряжение (50—100 кВ, 102 Глава 27 Электронная микроскопия 103 и даже 1 МБ), электронный пучок фокусируется на образце с помощью ряда электростатических и/или электромагнитных линз. 2. Пучок электронов пронизывает образец, помещенный в специальном держателе. Площадь образца ограничена диаметром 2 мм или менее, толщина его не превышает нескольких тысяч ангстрем (у приборов с ускоряющим Направление светового лучка. напряжением 100 кВ). 1 3. Изображение формируется с помощью двух или более дополнительных электростатических (рис. 27.2) и/или электромагнитных линз и наблюдается либо на флуоресцентном экране, либо на фотопластинке. Силу линз можно варьировать регулированием тока между ними, таким путем можно легко и быстро менять увеличение. Рис. 27.2. Электростатическая электронная линза и ее оптический аналог. Цилиндры при различных потенциалах Va и Vb. 4. Колонна микроскопа (от электронной пушки до флуоресцентного экрана) откачивается до высокой степени разрежения (Ю-5 мм рт. ст.) с помощью ротационного и маслянодиффузионного насосов, предотвращая таким способом сильное рассеяние электронов воздухом. Современные промышленные электронные микроскопы позволяют наблюдать, изменяя величину токов в электромагнитных линзах, как изображение образца, так и картину электронной дифракции. d = п sin в Разрешающую способность (d) электронного микроскопа можно легко рассчитать по уравнению (27.2) где X — длина волны пучка электронов (в ангстремах), Л = (1,5Д01/2, (27.3) V'-trвысокое напряжение для ускорения электронов (в вольтах), п — показатель преломления среды в пространстве между образцом и линзой (в вакууме п= 1,000), в — угол приема линзы. Наилучшее разрешение, которое удается достигнуть в электронном йикр\оскопе, составляет 2—5 А. Увеличение определяют путем фотографирования дифракционной решетки с известными параметрами или монодисперсного полистирольного латекса с известным размером частиц. Обзорная литература: 309, 502, 557, 559, 563, 597, 715, 788, 1218, 1280, 1412. 27.3. ПРЕПАРИРОВАНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ Из-за недостаточно высокой проникающей способности электронов в интервале напряжений 50—100 кВ исследуемые в электронном микроскопе образцы нужно наносить на очень тонкие пленки (толщина не более 200 А). Пленки готовят из материалов, обладающих высокой прозрачностью к электронам, и закрепляют на медных или никелевых дисках, которые имеют ряд отверстий. Такие диски называют сетками для поддержки образцов. Сетки выпускают различной конструкции и размеров (рис. 27.3). Стандартные сетки имеют диаметр 3 мм, толщину 25—30 мкм и образуют квадратные ячейки (100—200 на 1 дюйм, или 4—8 на миллиметр) с окошками 90X90 мкм. Толщина проволоки сетки 35 мкм. Для максимальной адгезии пленки-подложки закрепляют на матовой поверхности. На рис. 27.4 показано, как крепится образец на подложке, а последняя — на металлической сетке. В качестве подложки можно использовать различные материалы, в том числе полимерные (формвар — поливинилформаль и коллодий — нитроцеллюлоза), напыленный углерод или диоксид кремния. Такая пленка должна быть чрезвычайно тонкой (менее 100 А) аморфной и бесструктурной. Наиболее простой способ приготовления пленочного полимерного покрытия на сетке иллюстрируется рис. 27.5. При этом используется чашка Петри, снабженная спускным отверстием с трубкой и ловушкой. Разбавленный раствор полимера в соответствующем растворителе выливается на водную поверхность. После испарения растворителя тонкая полимерная пленка переносится на решетку путем удаления воды. В настоящее время полимерные пленки вытесняются пленками из напыленного углерода. На рис. 27.6 показана схема установки для напыления углерода. В колоколообразном сосуде, который откачивается, помещают два точечных углеродных стержня, один из которых закреплен неподвижно, тогда как другой перемещается в стеклянной трубке под действием пружины. Переменный ток (20—50 А) после маленького трансформатора пропускают через эти электроды, что вызывает сильный разогрев в месте контакта электродов и испарение углерода в заданном режиме. Углерод напыляется на подложку, которую можно легко отделить от стеклянной поверхности. 104 Электронная микроскопия 105 ,.... ..QQQC^.,, и Рис. 27.4. Нанесение образца на пленку-подложку, расположенную на металлической сетке, /—образец; 2— пленка-подложка; Л—сетка. Подходящими подложками являются бедакрил 122Х (выпускаемый в виде 40%-ного раствора в ксилоле), оксид бора или глицерин. Практически все полимерные образцы имеют слишком большую толщину для наблюдения их в электронном микроскопе. Техника срезания тонких слоев применима для всех полимерных материалов и волокон. Промышленность выпускает ультрамикротомы различных конструкций, которые позволяют вырезать слои толщиной, не превышающей 200—300 А. Пр |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|