химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

ых. Сигналы от детектора концентрации полимера и детектора объема элюата регистрируются

стандартным потенциометром или на цифровом преобразователе

кривой.

Обзорная литература: 79.

Периодическая литература: 2398, 2476, 2478, 3808.

В настоящее время промышленность выпускает приборы для ГПХ, снабженные автоматическими устройствами для последовательного введения нескольких полимерных образцов, быстрой замены растворителей и колонок и сбора фракций элюированного полимерного раствора.

Усовершенствование систем подачи растворителя при повышенном давлении, разработка высокочувствительных детекторов при малом объеме ячейки и улучшение технологии создания полисти-рольных гелей привели к высокоскоростной ГПХ, позволяющей проводить анализ менее чем за 20 мин, тогда как при использовании обычных приборов это занимало 2—4 ч.

Обзорная литература: 1315.

Периодическая литература: 3808, 4462, 4929, 4945, 4947, 5354.

3*

68

Глава 25

Ситовая хроматография

ее

Опубликовано несколько программ для обработки данных ГПХ с помощью ЭВМ. Исходными являются данные самописца, полученные при анализе, константа а в уравнении Марка — Хоувинка — Сакурады и калибровочная кривая. ЭВМ выдает данные о пяти средних молекулярных весах, кривых дифференциального и интегрального МБР со стандартными отклонениями, а также об абсолютном МВР с коррекцией на приборное аксиальное размывание.

Обзорная литература: 540, 1035, 1313.

Периодическая литература: 2212, 3242, 3665, 3666, 4045, 4455, 5155, 5824, 5825, 6454, 6648, 6863, 6957.

25.11.

ные фракции в присутствии антиоксиданта, например ионола, до начала проведения анализа.

ПРЕПАРАТИВНАЯ ГПХ

Препаративная ГПХ представляет собой разновидность аналитической ГПХ. В ней используют те же носители, растворители и детекторы. Другими являются способы введения образца, растворителя, сбора фракций. Концентрация раствора полимера редко

25.10.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГПХ

Полимер должен полностью растворяться в выбранном растворителе. Если растворение неполное, то картина распределения не будет истинной из-за частичного префракционирования полимера.

Перед вводом в колонку раствор

следует отфильтровать под давлением через микропористый фильтр.

При выборе растворителя исходят из типа полимера, типа разделительной колонки и вида детектора концентрации образца.

При использовании дифференциального рефрактометра показатель преломления полимера должен существенно отличаться от показателя преломления растворителя, например ТГФ. Если применяются спектрофотометрические детекторы, то следует использовать хлорированные растворители для ИК-спектрометров и спектральной чистоты растворители для УФ-спектрометров. (Ультрафиолетовые спектрометры очень чувствительны к следовым количествам добавок в промышленных полимерах.)

Во избежание ошибок, связанных с вязкостными эффектами в колонках, концентрация раствора полимера не должна превышать 0,1%. Рекомендуемые применительно к тем или иным молекулярным весам концентрации растворов полимера приведены в табл. 25.5. При использовании для оценки МВР полимеров ц-сти-рагелевых колонок объем вводимой пробы составляет не более 0,5 мл. В отдельных случаях этот объем можно повысить до 1,0 мл, однако при этом необходимо быть уверенным в том, что распределение не меняется при таком изменении объема вводимого образца. Введение большего объема может вывести колонку из строя.

В отсутствие антиоксидантов полимерные растворы очень легко окисляются кислородом воздуха. Рекомендуют хранить полимерпревышает 1%. Для полного фракционирования 100 г полимера требуется 10 л раствора. Система ввода образца автоматическая (используется таймер). Как правило, для введения образца используют систему петельного типа. Сбор фракций обычно осуществляется с помощью установленных электронных реле: через клапан с рядом отверстий элюат отводится в отдельные сборники. Отделение полимера от большого количества растворителя осуществляют с помощью вакуумного роторного испарителя, сконструированного таким образом, что в атмосфере азота в него непрерывно поступают новые порции фракционированного раствора. Для регенерации растворителя испаритель соединяют с холодильником,

70

Глава 25

Ситовая хроматография

71

охлаждаемым до низких температур. Объем колбочки, которая используется в роторном испарителе, не должен превышать 50 мл, иначе маленькое количество выделенной фракции окажется разбросанным по большой поверхности.

Обзорная литература: 13.

25.12.

Периодическая литература: 2250, 4459, 4838, 5331, 5735, 5810, 5811, 6653, 6934.

ГПХ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ

Повышения разрешения в ГПХ можно добиться путем увеличения эффективности колонки, т. е. повышения числа теоретических тарелок (JV) в колонке. Вместо того чтобы использовать длинные колонки и высокое давление для пропускания растворителя, для

Цикл 1

этом хроматограмма представляет собой зеркальное изображение обычной хроматограммы ГПХ образца полимера (рис. 25.13).Если вводимым образцом является полимер, от

страница 204
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пионы с розами букет невесты купит
Компания Ренессанс металлические поручни для лестниц - надежно и доступно!
кресло престиж кожзам
временное складирование вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)