химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

оличественных измерений следует стремиться к тому, чтобы размеры точек были близки друг другу.

При препаративном разделении образца (более 50 мкг) раствор образца следует наносить в виде сплошной линии, используя пластинки с более толстым слоем адсорбента.

23.16.3. Хроматографическое проявление хроматограммы

Обычно проявление хроматограммы проводят в стеклянном сосуде. В сосуд заливают подвижную фазу, глубина слоя которой составляет 5 мм. Низ пластинки затем опускают в подвижную фазу. Необходимо следить за тем, чтобы пятно при точке старта находилось выше уровня растворителя в сосуде, в противном случае образец будет диффундировать в растворитель и сниматься с пластинки.

23.16.4. Определение растворенных веществ

Для обнаружения бесцветных веществ на проявленной хрома-тограмме используются следующие способы:

1. Наблюдение пластинки в ультрафиолетовом свете.

2. Выявление пятен как окрашенных зон при опрыскивании

пластинки одним из следующих хромогенных реагентов:

а. Пары иода. Пластинку помещают в закрытую банку, в которой содержится несколько кристалликов иода. Йодные пары растворяются в большинстве органических соединении, которые при

этом выявляются в виде коричневых пятен на бледно-желтом

фоне. В открытой атмосфере пятна, обнаруживаемые с помощью

паров иода, быстро исчезают. Путем опрыскивания пластинки

7,8-бензофлавоном (раствор 0,3 г в смеси 95 мл этанола и 5 мл

30%-ной серной кислоты) и использования иода достигается интенсивное синее окрашивание.

б. Бихромат — серная кислота. Этот реактив готовят путем растворения 5 г бихромата калия в 100 мл 40%-ной серной кислоты.

В результате опрыскивания таким реактивом пластинки, не содержащей растворителя, и последующего кратковременного нагревания при 110°С большинство органических веществ дает светло-синие пятна на оранжевом фоне. Нагревание при более высоких температурах (200°С) приводит к тому, что пятна чернеют, а фон

обесцвечивается.

в. Фосфомолибденовая кислота. При опрыскивании хроматограммы 5%-ным раствором этой кислоты в изопропаноле и последующем кратковременном нагревании при110°С разнообразные органические соединения дают сине-черные пятна на желтом фоне.

40

Глава 23

Хроматография

41

г. Родамин В. Около 50 мг этого красителя растворяют в

100 мл этанола. С различными органическими веществами этот

реактив дает розовато-лиловые пятна на розовом фоне. При пропускании паров брома над обработанной хроматограммой фон

обесцвечивается и пятна становятся более интенсивными. При облучении пластинки ультрафиолетовой лампой с длинноволновым

излучением видны оранжевые флуоресцирующие пятна на темном фоне.

д. Хлорид сурьмы(Ш) или сурьмы(У). Эти вещества используются в виде 10—20%-ных растворов в хлороформе или четыреххлористом углероде. При нагревании пластинок, обработанных

ими в течение короткого промежутка времени при 100°С, большинство органических веществ дают пятна различной окраски на белом фоне.

3. Радиоактивные методы.

Обзорная литература: 69, 663, 1029, 1092, 1196, 1251, 1386. Периодическая литература: 2565, 3150, 3339, 5480—5481, 5745, 6294, 6459, 6460, 6467, 6515, 7073.

4. Концентрация образца может быть определена как функция

расстояния на пути его элюирования денситометрическим сканированием проявленных хроматограмм с помощью спектроденситометра. Промышленность выпускает соответствующие приборы, пригодные для проведения таких измерений.

Обзорная литература: 426, 525, 614, 696, 1092, 1251. Периодическая литература: 4614, 5625.

23.17. МЕТОД МНОГОКРАТНОГО

ПРОГРАММИРОВАННОГО ПРОЯВЛЕНИЯ В ТСХ

Для улучшения разрешения стандартной методики ТСХ используется способ многократного проявления. Этот метод заключается в том, что хроматограмма после проявления удаляется из камеры, высушивается и повторно проявляется в том же растворителе. При использовании многократного проявления два 10-сантиметровых проявления занимают меньше времени, чем одно 20-сантиметровое проявление. Наилучшее разделение достигается в том случае, когда Rf компонентов, подлежащих разделению, составляет менее 0,5. Разделение пятен ухудшается, когда среднее значение Rf разделяемых компонентов превышает 0,7.

Особым типом многократного проявления в ТСХ является метод программированного многократного проявления. В этом методе пластинки, использующиеся в ТСХ, проявляются автоматически заданное число раз. При каждом последующем проявлении растворитель распространяется по пластинке. В результате проводимого после каждого проявления испарения растворителя фронт отступает назад обычно до места начального нанесения пятна или ниже его. После последнего заданного цикла путем непрерывного контролируемого испарения дальнейшее проявление предотвращается.

Нагреватель

Времена проявления являются сравнительно небольшими: так, первый цикл проявления обычно занимает от 10 до 100 с. Автоматически проводится большое число (например, 100) циклов проявления. Продолжительность каждого последующего цикла проявления больше предыдущего,

страница 195
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
микрофон с колонками
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница деревянная цены - качественно, оперативно, надежно!
стул изо цена
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает Brother FAX-2845R - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)