химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

анспортным устройством /-разделительная колонка: 2-термостат; 3-нагревательные элементы; 4-пламенно-иони-зационный детектор; 5-собирающий электрод; «-движущаяся проволока.

г. Пламенно-ионизационный детектор с транспортным устройством (проволока или цепочка), на которое попадает элюат из колонки (рис. 23.22). Затем проволоку пропускают через печь, где растворитель испаряется. Оставшийся на проволоке образец подается в детектор для сжигания и измерения.

Обзорная литература: 235, 317, 411, 948, 1029, 1184, 1237, 1342 Периодическая литература: 4347,

36

Глава 23

Хроматография

37

где а — расстояние от пятна до линии старта и эквивалентно времени удерживания (tR) или удерживаемому объему (VR) (разд. 23.1), 6 — диаметр пятна.

Пластинка для ТСХ

_Фронт растворителя

наго вещества.

Ь

Стеклянная ''емкость

23.15.

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Подвижная фаза. \

_ Линия старта

В тонкослойной хроматографии (ТСХ) порции образца (2—Юмкл) наносят в виде 0,01—1%-ного раствора на низ стеклянной пластинки, покрытой тонким (обычно 100—300 мкм) слоем неподвижной фазы. Пластинку помещают в камеру, заполненную на глубину нескольких миллиметров соответствующей подвижной фазой, которая за счет капиллярных сил поднимается через слой неподвижной фазы. Компоненты образца движутся через слой с различной скоростью в соответствии с их коэффициентами адсорбции. Этот процесс прекращают, удаляя пластинку из камеры, после чего подвижную фазу испаряют. Положения разделившихся компонентов образца определяют путем использования видимого или ультрафиолетового света или распыления хромогенного агента.

Положение пятна растворенного вещества описывается путем измерения величины Rf, которая определяется (рис. 23.23) как отношение

Расстояние, пройденное от точки старта

растворенным веществом с 25)

Расстояние, пройденное от точки старта подвижной фазой

Поэтому значения Rf всех адсорбированных соединений всегда меньше 1,00. Для удобства иногда пользуются значениями hRf{hRf= lOORi). Величины ^f регулярно публикуются в Journal of Chromatography.

Число теоретических тарелок (JV) определяется по формуле (см. рис. 23.23)

^ = 16 (а/6) , (23.26)

Рис. 23.23. Тонкослойная хроматограмма (ТСХ) и способы расчета величины (Rt) и числа теоретических тарелок (JV).

B3TT = L/W, ВЭТТ = 62/16а

Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), связана с числом теоретических тарелок (N) следующей зависимостью:

где L = а, поэтому

(23.27) (23.28)

23.16.

Обзорная литература: 498. 663, 870, 972, 1092, 1196, 1236, 1251, 1303. 1304 1386, 1449.

ТЕХНИКА ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

23.16.1. Приготовление пластинок для ТСХ

Пластинки для ТСХ представляют собой тонкие слои адсорбента (толщина 0,1—10 мм), нанесенного на подложку: стеклянную пластинку или алюминиевую фольгу. Промышленность выпускает несколько типов стандартных пластинок для ТСХ размером 20X20 10X20 и 5X20 см.

Диаметр частиц у промышленных адсорбентов, таких, как си-ликагель или оксид алюминия, для ТСХ составляет 1—40 мкм. Для закрепления сорбента на стекле или фольге добавляют гипс (5—20%) или крахмал (2—5%), с помощью которых облегчается Образование равномерного покрытия. Кроме того, можно вводить

38

Глава 23

Хроматография

39

и другие добавки, например индикаторы флуоресценции, в частности силикат цинка, облегчающие определение флуоресцирующих веществ под светом ультрафиолетовой лампы.

Пластинки очищают промывкой водой, для чего их погружают на 24 ч в дистиллированную воду, содержащую 1% водного поверхностно активного вещества, затем окончательно промывают дистиллированной водой и высушивают.

На пластинку адсорбент наносят в виде водной пасты. Самым хорошим и воспроизводимым способом нанесения покрытия на пластинку является использование выпускаемого промышленностью специального накатывающего приспособления (валка). Для испарения воды с поверхности пластинку со свеженанесен-ным покрытием оставляют в покое на 15—30 мин. Затем ее помещают на 60 мин в сушильный шкаф при 105—110°С. Хранить пластинки следует в эксикаторе или специальном шкафу в присутствии осушителей.

23.16.2. Способы нанесения проб образца

Образцы исследуются в виде 0,1—1%-ных растворов в неполярных летучих растворителях. Растворитель должен быть неполярным

Пластинка для ТСХ

_ Предел

хрчтмщавшротм

Кнт

яде

Пятка, образца.

Рис. 23.24. Нанесение проб на пластинку для ТСХ.

для того, чтобы растекание образца в точке нанесения было минимальным. На рис. 23.24 показано, как образец наносится на пластинку.

Раствор образца наносят на пластинку с помощью микрошприца (количество одной пробы 2—10 мкл) в виде отдельных точек. Диаметр таких точек должен быть порядка 2—4 мм, расстояние между их центрами—10—15 мм. Расстояние между точкой старта и фронтом растворителя обычно составляет 10 см. Адсорбент, находящийся за предельной линией хроматограммы, следует удалить с помощью острого инструмента, с тем чтобы растворитель не мог заходить за эту линию. При проведении к

страница 194
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тонкие матрасы на диван в жуковском
купить плакаты футболистов
Walzer
часы diesel

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)