химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

285 280 220 245 245 330 220 230 330 330 220 260 260

—0,25 0,00 0,01 0,01 0,04 0,04 0,05 0,15 0,18 0,26 0,28 0,29 0,32 0,38 0,40 0,42

0,43

0,45

0,49

0,51

0,56

0,56

0,58

0,60

0,62

0,62

0,63

0,64

0,65

0,71

0,82

0,82

0,88

0,95

1,11

Очень большая

36 99 69 174 81 50 46 77

68 111 80 35 62 40 118 66 57 80 56 107 77 57 189 184 56 101 82 116 82 97 78 64 198 118

0,23

0,50

0,3

0,92

1,0

0,47

0,37

0,97

0,7

0,37

0,59

0,65

0,23

0,57

0,44

0,54

0,55

0,79

0,4

0,32

1,54

0,45

0,37

2,24

4,4

0,38

0,67

0,37

0,94

2,3

2,3

1,20

0,60

19,9

1,26

сила растворителя («•)

Фторалканы

к-Пентан

н-Октан

Гексан

н-Декан

Циклогексан

Циклопентан

Сероуглерод

Четыреххлористый углерод Ксилол

Пропиловый эфир

Толуол

Бензол

Этиловый зфир

Хлороформ

Метиленхлорид

Мети тизобутилкетон

Тетрагидрофуран

Дихторэтан

Метилэ:илкетон

Ацетон

Диокс.н

Этилацетат

Уегилацетат

275 380 210 305 210 210 210 210 210

Диметилсульфоксид

Ани тин

Диэтиламии

Нитрометан

Ацетонитрил

Пиридин

Пропанол-1

«-Пропанол

Этанол

Метанол

Зтиленгликоль

Уксусная кислота

32

Глава 23

Хроматография

33

23.13. ВЫБОР ПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ В ЖТХ

В ЖТХ применяют полярный адсорбент, тогда как подвижная фаза может быть как неполярной (пентан), так и очень полярной (спирты). Сорбционное равновесие определяется отношением полярностей подвижной фазы и растворенного вещества. Шкалу полярности можно установить эмпирическим путем, располагая растворители в порядке прочности их удерживания адсорбентом, например силикагелем. Более полярный растворитель будет вытеснять другой растворитель, стоящий ниже его в шкале полярности. Такая шкала получила название элюотропного ряда (табл. 23.6).

Элюирующая сила растворителя (е°) — это характеристика полярности растворителя (силы растворителя) для жидкостно-твер-дой и адсорбционной хроматографии. Она основана на свободной энергии адсорбции на стандартной поверхности.

Таблица 23.7

Регулированные растворители — это бинарные смеси растворителей, которые подбираются таким образом, чтобы при переходе от одной смеси к другой е° изменялся на 0,005 (табл. 23.7).

Как правило, силу подвижной фазы пока еще выбирают методом проб и ошибок. Лучше всего начинать с подвижной фазы со средней полярностью, а затем повышать полярность растворителя до тех пор, пока не начнется элюирование отдельных компонентов.

Обзорная литература: 143, 546, 1238. Периодическая литература: 4520.

23.14. ХРОМАТОГРАФЫ ДЛЯ ЖХВД

Хроматографы для ЖХВД имеют следующие основные узлы (рис. 23.19):

1. Насосная система, к которой относятся емкости для растворителей, устройство для обезгаживания, насос и манометр. Различают следующие два типа насосных систем, основанные на а) постоянном давлении и б) постоянной скорости потока, причем последний тип является предпочтительным. В системе второго типа

растворитель подается с постоянной скоростью (0,01—10 мл/мин)

при давлениях до 350 кГ/см2. Скорости потока должны быть минимальными, так как они влияют на удерживание, разделение и

могут вызывать нежелательные изменения базовой линии.

Периодическая литература: 4271, 5204, 5355, 5311.

2. Аппаратура для градиентного элюирования используется для

приготовления смесей с возрастающей силой элюирования. (Градиентное элюирование в жидкостной хроматографии аналогично

температурному программированию в газовой хроматографии.)

Устройства для программирования состава элюента можно разделить на два основных типа:

а) устройства, обеспечивающие непрерывное смешение двух

потоков в изменяющихся пропорциях;

б) устройства, в которых используются форсосуды (камеры

предварительного смешения).

3. Устройство для ввода пробы. Существуют два основных типа

систем для ввода образца:

а) система для ввода пробы шприцем, где раствор образца

вводится с помощью шприца через неопреновую мембрану в поток

элюента в начало колонки;

б) петли с боковыми отверстиями. В системе такого типа

имеются чередующиеся петли разных объемов, которые могут быть

заполнены раствором образца заданной концентрации при пропускании растворителя через колонку. В петлю, где находится образец полимера, растворитель вводится через вентиль. Такая система

2 Зак, 404

34

Глава 23

Хроматография

35

в. Детектор по флуоресценции, снабженный проточной ячейкой (рис. 23.21), в котором используются первичный фильтр, предназначенный для пропускания только длины волны возбуждающего

Ввоз образца

4 X 3 *

Рис. 23.21. Детектор по флуоресценции с проточной кюветой.

1 — источник света; 2-коллиматоры; 3-пер-вичный фильтр; 4—кювета с образцом; 5—вторичный фильтр; 6—фотоумножитель.

излучения, и вторичный фильтр, задерживающий возбуждающее

излучение и пропускающий излучение, возникающее при облучении. r J

Л

Злюат и из колонки.-^.

fyWTT

\- ^/ Ng Нг Воздух

е

Рис. 23.22. Пламенно-ионизационный детектор с тр

страница 193
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокат по жилиным вопросам москва и моск обл
Sinix Cuckoo Clocks 635
билеты на бессоница
требуются водители с такси и шенгеном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)