![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2285 280 220 245 245 330 220 230 330 330 220 260 260 —0,25 0,00 0,01 0,01 0,04 0,04 0,05 0,15 0,18 0,26 0,28 0,29 0,32 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,49 0,51 0,56 0,56 0,58 0,60 0,62 0,62 0,63 0,64 0,65 0,71 0,82 0,82 0,88 0,95 1,11 Очень большая 36 99 69 174 81 50 46 77 68 111 80 35 62 40 118 66 57 80 56 107 77 57 189 184 56 101 82 116 82 97 78 64 198 118 0,23 0,50 0,3 0,92 1,0 0,47 0,37 0,97 0,7 0,37 0,59 0,65 0,23 0,57 0,44 0,54 0,55 0,79 0,4 0,32 1,54 0,45 0,37 2,24 4,4 0,38 0,67 0,37 0,94 2,3 2,3 1,20 0,60 19,9 1,26 сила растворителя («•) Фторалканы к-Пентан н-Октан Гексан н-Декан Циклогексан Циклопентан Сероуглерод Четыреххлористый углерод Ксилол Пропиловый эфир Толуол Бензол Этиловый зфир Хлороформ Метиленхлорид Мети тизобутилкетон Тетрагидрофуран Дихторэтан Метилэ:илкетон Ацетон Диокс.н Этилацетат Уегилацетат 275 380 210 305 210 210 210 210 210 Диметилсульфоксид Ани тин Диэтиламии Нитрометан Ацетонитрил Пиридин Пропанол-1 «-Пропанол Этанол Метанол Зтиленгликоль Уксусная кислота 32 Глава 23 Хроматография 33 23.13. ВЫБОР ПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ В ЖТХ В ЖТХ применяют полярный адсорбент, тогда как подвижная фаза может быть как неполярной (пентан), так и очень полярной (спирты). Сорбционное равновесие определяется отношением полярностей подвижной фазы и растворенного вещества. Шкалу полярности можно установить эмпирическим путем, располагая растворители в порядке прочности их удерживания адсорбентом, например силикагелем. Более полярный растворитель будет вытеснять другой растворитель, стоящий ниже его в шкале полярности. Такая шкала получила название элюотропного ряда (табл. 23.6). Элюирующая сила растворителя (е°) — это характеристика полярности растворителя (силы растворителя) для жидкостно-твер-дой и адсорбционной хроматографии. Она основана на свободной энергии адсорбции на стандартной поверхности. Таблица 23.7 Регулированные растворители — это бинарные смеси растворителей, которые подбираются таким образом, чтобы при переходе от одной смеси к другой е° изменялся на 0,005 (табл. 23.7). Как правило, силу подвижной фазы пока еще выбирают методом проб и ошибок. Лучше всего начинать с подвижной фазы со средней полярностью, а затем повышать полярность растворителя до тех пор, пока не начнется элюирование отдельных компонентов. Обзорная литература: 143, 546, 1238. Периодическая литература: 4520. 23.14. ХРОМАТОГРАФЫ ДЛЯ ЖХВД Хроматографы для ЖХВД имеют следующие основные узлы (рис. 23.19): 1. Насосная система, к которой относятся емкости для растворителей, устройство для обезгаживания, насос и манометр. Различают следующие два типа насосных систем, основанные на а) постоянном давлении и б) постоянной скорости потока, причем последний тип является предпочтительным. В системе второго типа растворитель подается с постоянной скоростью (0,01—10 мл/мин) при давлениях до 350 кГ/см2. Скорости потока должны быть минимальными, так как они влияют на удерживание, разделение и могут вызывать нежелательные изменения базовой линии. Периодическая литература: 4271, 5204, 5355, 5311. 2. Аппаратура для градиентного элюирования используется для приготовления смесей с возрастающей силой элюирования. (Градиентное элюирование в жидкостной хроматографии аналогично температурному программированию в газовой хроматографии.) Устройства для программирования состава элюента можно разделить на два основных типа: а) устройства, обеспечивающие непрерывное смешение двух потоков в изменяющихся пропорциях; б) устройства, в которых используются форсосуды (камеры предварительного смешения). 3. Устройство для ввода пробы. Существуют два основных типа систем для ввода образца: а) система для ввода пробы шприцем, где раствор образца вводится с помощью шприца через неопреновую мембрану в поток элюента в начало колонки; б) петли с боковыми отверстиями. В системе такого типа имеются чередующиеся петли разных объемов, которые могут быть заполнены раствором образца заданной концентрации при пропускании растворителя через колонку. В петлю, где находится образец полимера, растворитель вводится через вентиль. Такая система 2 Зак, 404 34 Глава 23 Хроматография 35 в. Детектор по флуоресценции, снабженный проточной ячейкой (рис. 23.21), в котором используются первичный фильтр, предназначенный для пропускания только длины волны возбуждающего Ввоз образца 4 X 3 * Рис. 23.21. Детектор по флуоресценции с проточной кюветой. 1 — источник света; 2-коллиматоры; 3-пер-вичный фильтр; 4—кювета с образцом; 5—вторичный фильтр; 6—фотоумножитель. излучения, и вторичный фильтр, задерживающий возбуждающее излучение и пропускающий излучение, возникающее при облучении. r J Л Злюат и из колонки.-^. fyWTT \- ^/ Ng Нг Воздух е Рис. 23.22. Пламенно-ионизационный детектор с тр |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|