химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

мы регулирования температуры:

а. Камера ввода образца должна поддерживаться при достаточно высокой температуре, которая обеспечивала бы быстрое испарение образца при. высокой эффективности. При очень высоких температурах возможно термическое разложение образца.

б. Для достижения желаемой степени разделения необходима

достаточно высокая температура колонки. Наилучшие результаты

дает программирование температуры, заключающееся в повышении температуры колонки на протяжении анализа, что обеспечивает ускорение и большую маневренность анализа.

в. Температура детектора должна быть высокой, чтобы исключить возможность конденсации образца и/или жидкой фазы.

Обзорная литература: 379, 703, 1216. Периодическая литература: 2669, 4046, 5801, 5335.

23.6. ГАЗОТВЕРДАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

В газотвердой хроматографии (ГТХ) компоненты газовой смеси разделяются в результате поглощения активными твердыми соединениями, например силикагелем, молекулярными ситами, активированным углем. На рис. 23.15 приведена типичная газовая хроматограмма смеси газов.

Наиболее часто в качестве твердой фазы для разделения газов используются молекулярные сита [синтетические цеолиты, имеющие структуру Na,2(A102)i2(Si02)i2-27H20]. Эти соединения способны разделять вещества по размеру их молекул и конфигурации, они поглощают полярные или поляризующиеся молекулы.

23.7. СУПЕРКРИТИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ

ХРОМАТОГРАФ ИЯ

Суперкритической газовой хроматографией называют метод, в котором подвижной фазой является газ под давлением при температуре выше критической, способный растворять вещества, подлежащие хроматографическому анализу. По сравнению с жидким

26

Глава 23

Хроматография

27

Элюатный газ

из газового /

хроматографа у

Рис. 23.16. Ловушки для сбора элюата из газового хроматографа /-четырехходовый кран; S-сосуд Дьюара с жидким азотом; «-газовая лов/ши.

23.8. РАЗДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТОВ ЭЛЮАТА ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Если требуется дальнейший анализ поступающего из газового хроматографа элюата, то возникает необходимость разделения его на отдельные компоненты. Это можно осуществить путем ис пользования серии маленьких пробирочных ловушек, снабженных четырехходовым краном и охлаждаемых жидким азотом (рис. 23.16). Выходящий из хроматографа газовый поток направляется с помощью четырехходового крана через ловушку, когда первая порция компонента попадает в ловушку. Разность времен между сигналом самописца и попаданием компонента в ловушку можно рассчитать, зная скорость потока и расстояние между ка-тарометром и ловушкой.

23.9. ПРИМЕНЕНИЕ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ И АНАЛИЗА ПОЛИМЕРОВ

Основными областями применения газовой хроматографии яв ляются:

1. Определение чистоты мономеров, растворителей и добавок.

2. Комбинация с другими методиками, в том числе:

а) нагревание образца для анализа летучих веществ в поли

мерах, например мономеров, пластификаторов, антиоксидантов

антистатиков, растворителей в клеях и покрытиях;

б) экстракция образца для анализа тех же самых веществ;

в) пиролиз для определения структуры полимеров (разд. 34.15)

г) гидролиз для определения структуры полимеров;

д) гидрирование для определения структуры полимеров;

е) микроозонолиз для определения структуры полимеров

(разд. 39.6).

23.10.

Периодическая литература: 3838, 4182, 4183, 4628, 5572, 6212, 6213.

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Жидкостную хроматографию можно разделить на четыре основных типа.

1. Жидкостно-жидкостная хроматография (ЖЖХ), представляющая собой разновидность распределительной хроматографии или растворной хроматографии. Образец распределяется между подвижной жидкостью, обычно водой, и неподвижной жидкостью, обычно органическим растворителем. Подвижная жидкость не должна растворять неподвижную жидкость.

2. Жидкостно-твердая хроматография (ЖТХ), которая представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Колонку заполняют такими сорбентами, как силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита или пористое стекло, а компоненты образца перемещаются подвижной фазой (разд. 23.11). К этой группе принадлежит и тонкослойная хроматография (ТСХ), в которой вместо колонки используется плоская стеклянная пластинка с нанесенным на нее сорбентом (разд. 23.15).

28

Глава 23

Хроматография

29

Хроматография

31

30

Глава 23

молекулярных весов образца (разд. 25.9). Выбор материала для заполнения колонки и условий анализа связан с проведением большой предварительной работы.

Для защиты аналитических колонок и увеличения срока их службы используются специальные колонки, с помощью которых удаляют примеси образца и подвижной фазы. Такие колонки заполняют материалом, сходным с тем, что используется в аналитической колонке.

Обзорная литература: 143. Периодическая литература: 5038.

Таблица 23.6

Температура кипения, °С

Длина волны УФ-детек-тора, нм

Вязкость при 20 °С, сП

Элюотропные ряды и характеристики чистых растворителей [0:1456]

Элюирунлдая

210 210 210 210 210 210 380 265 290 220

страница 192
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проекторы на прокат
Компания Ренессанс: купить лестницу на второй этаж на дачу - качественно, оперативно, надежно!
кресло руководителя manager
склад хранение вещей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)