химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2

Автор Я.Рабек

ода Гликоль,

Аминоспирты Оксикислоты Полифенолы Дикарбоновые

кислоты Спирты

Жирные кислоты Фенолы

Первичные и вторичные амины Оксимы

Ни тро со единения с а-Н-атомами

Нитрилы с а-Н-атомами

NH3, HF, NaH4, HCN

Простые эфиры

Кетоны

Альдегиды

Поляр- Класса-ность фикация

Очень высокая

Группа IV

Группа V

Средняя

Полярность

Таблица 23.4

Вещество

Сложные эфиры

Третичные амины

Нитросоединения без а-Н-атомов

Низкая

Нитрилы без а-Н-атомов

СНС13

СН2С12

СНзСНС12

СН2С1СН2С1

СН2С1СНС12 и т. п.

Ароматические углеводороды

Незначительная

Олефиновые углеводороды

Насыщенные углеводороды

CS2

Меркаптаны

Сульфиды

Галогенуглеводороды СС14

4. Детекторы обнаруживают компоненты и измеряют их количество в элюате, выходящем из колонки. Ниже описаны два наиболее распространенных детектора.

Выход газа

Рис. 23.13. Схема детектора по теплопроводности, -источник напряжения; 2—мостик Уитстона; 3 — изоляция; 4 — нить.

Рис. 23.14. Схема пламенно-ионизационного детектора. J —изоляция; 2—горелка; 3 — собирающий электрод.

а. Детектор по теплопроводности (рис. 23.13), в котором используется вольфрамовая нить, нагревающаяся при пропускана через нее постоянного электрического тока. При прохождении молекул анализируемого соединения, смешанных с газом-носителем,

22

Глава 23

Хроматография

23

Характеристики различных

детекторов [О: 905]

Таблица 23.5

Принцип действия

Селективность

Чувствительность, г/с

Область линейности

Нижний предел детектирования,

Стабильность

Температурный предел, "С

Газ-носитель

Примечание

Измерение теплопроводности газов

Различие в молекулярных весах газов

Измерение теплопроводности пламени На—Оа. Плазма при 2000 °С

N2 + P —> tier + Образец —> Потеря тока

Измерение теплопроводности пламени На—0% с примесью щелочного металла. Плазма при 1600 °С

Универсальный, годится для всех соединений

Универсальный, годится для всех соединений, мол. вес которых отличается от мол. веса газа-носителя

Реагирует на органические вещества,

но не на инертные газы

и воду

Реагирует на галоген-содержащие вещества, нитраты, сопряженные карбонилы

Повышенная чувствительность к фосфорсодержащим соединениям

Повышенная чувствительность к азотсодержащим соединениям

6- 10"

Различная в области

6-ю-10

9-10"" для алка-нов

2- 10~" для CCI,

5-Ю-'4 для ССЦ

4-10"

7-10"

107

Б-102

50

103

10"° сн4 на 1 мл элю-ата из детектора

2-10"" для алканов

для линдана

4.10-18 для линдана

2-I0-" для паратиона

2-10 для азобензола

Хорошая

Хорошая

Великолепная

Средняя Средняя

Средняя

Средняя

450

150 (лучшая чувствительность)

400

225 350

300

300

Не Нг N2

N2

СОа

Аг

Не N8

N2 или Ar+ 10% СН4

N2 или

Аг+ 10% СН4

Не

Недестру кти ру ю щи й, необходим хороший контроль температуры и скорости потока, простой, недорогой

Целесообразно использование при анализе соединений, вызывающих коррозию. Неде-структирующий

Хорошими растворителями являются

H2O-T-CS2, так как

детектор не чувствителен к ним, деструктирующий

Легко загрязняется, но и легко чистится. Чувствителен к воде: газ-носитель должен быть тщательно осушен; может действовать в импульсном режиме или под постоянным током; недеструк-тирующий

Деструктирующий, необходим контроль скорости пропускания На и воздуха

Деструктирующий, необходим контроль скорости пропускания Иг и воздуха. Высокая чувствительность в варианте с очень малым содержанием 02

24

25

над горячей нитью скорость потери теплоты уменьшается, при этом сопротивление нити увеличивается. Изменение сопротивления измеряется с помощью мостика Уитстона, сигнал подается на самописец и появляется в форме пика.

б. Пламенно-ионизационный детектор (рис. 23.14), в котором для образования пламени используется смесь водорода и воздуха. Собирающий электрод, к которому подведено постоянное напряжение, расположен над пламенем и измеряет электропроводность пламени. В случае чистого водорода электропроводность весьма низка, тогда как при сгорании органических веществ электропроводность возрастает, после усиления электрический сигнал подается в самописец.

В табл. 23.5 приведены характеристики различных детекторов. Обзорная литература: 356, 891, 905.

5. Самописец. Наиболее распространенным прибором является

потенциометрический самописец. В более совершенных газовых

хроматографах используются автоматические устройства, преобразующие аналоговый сигнал от хроматографа в цифровые величины.

Электронные цифровые интеграторы интегрируют площадь пика

и печатают площади пиков вместе с временами удерживания.

Газовые хроматографы могут быть подсоединены к вычислительным машинам, которые не только интегрируют площадь пика, но также проводят пересчет площади пика в концентрацию данного компонента образца.

6. Контроль температуры необходим для камеры ввода образца, колонки и детектора. Для указанных трех узлов требуются

различные систе

страница 191
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2" (19.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подвесные гамаки
В КНС всегда выгодно цены на телевизоры - федеральный мегамаркет компьютерной техники.
олимпийский ск imagine dragons 2017
Санки-коляска ABC academy купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.05.2017)