![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2ода Гликоль, Аминоспирты Оксикислоты Полифенолы Дикарбоновые кислоты Спирты Жирные кислоты Фенолы Первичные и вторичные амины Оксимы Ни тро со единения с а-Н-атомами Нитрилы с а-Н-атомами NH3, HF, NaH4, HCN Простые эфиры Кетоны Альдегиды Поляр- Класса-ность фикация Очень высокая Группа IV Группа V Средняя Полярность Таблица 23.4 Вещество Сложные эфиры Третичные амины Нитросоединения без а-Н-атомов Низкая Нитрилы без а-Н-атомов СНС13 СН2С12 СНзСНС12 СН2С1СН2С1 СН2С1СНС12 и т. п. Ароматические углеводороды Незначительная Олефиновые углеводороды Насыщенные углеводороды CS2 Меркаптаны Сульфиды Галогенуглеводороды СС14 4. Детекторы обнаруживают компоненты и измеряют их количество в элюате, выходящем из колонки. Ниже описаны два наиболее распространенных детектора. Выход газа Рис. 23.13. Схема детектора по теплопроводности, -источник напряжения; 2—мостик Уитстона; 3 — изоляция; 4 — нить. Рис. 23.14. Схема пламенно-ионизационного детектора. J —изоляция; 2—горелка; 3 — собирающий электрод. а. Детектор по теплопроводности (рис. 23.13), в котором используется вольфрамовая нить, нагревающаяся при пропускана через нее постоянного электрического тока. При прохождении молекул анализируемого соединения, смешанных с газом-носителем, 22 Глава 23 Хроматография 23 Характеристики различных детекторов [О: 905] Таблица 23.5 Принцип действия Селективность Чувствительность, г/с Область линейности Нижний предел детектирования, Стабильность Температурный предел, "С Газ-носитель Примечание Измерение теплопроводности газов Различие в молекулярных весах газов Измерение теплопроводности пламени На—Оа. Плазма при 2000 °С N2 + P —> tier + Образец —> Потеря тока Измерение теплопроводности пламени На—0% с примесью щелочного металла. Плазма при 1600 °С Универсальный, годится для всех соединений Универсальный, годится для всех соединений, мол. вес которых отличается от мол. веса газа-носителя Реагирует на органические вещества, но не на инертные газы и воду Реагирует на галоген-содержащие вещества, нитраты, сопряженные карбонилы Повышенная чувствительность к фосфорсодержащим соединениям Повышенная чувствительность к азотсодержащим соединениям 6- 10" Различная в области 6-ю-10 9-10"" для алка-нов 2- 10~" для CCI, 5-Ю-'4 для ССЦ 4-10" 7-10" 107 Б-102 50 103 10"° сн4 на 1 мл элю-ата из детектора 2-10"" для алканов для линдана 4.10-18 для линдана 2-I0-" для паратиона 2-10 для азобензола Хорошая Хорошая Великолепная Средняя Средняя Средняя Средняя 450 150 (лучшая чувствительность) 400 225 350 300 300 Не Нг N2 N2 СОа Аг Не N8 N2 или Ar+ 10% СН4 N2 или Аг+ 10% СН4 Не Недестру кти ру ю щи й, необходим хороший контроль температуры и скорости потока, простой, недорогой Целесообразно использование при анализе соединений, вызывающих коррозию. Неде-структирующий Хорошими растворителями являются H2O-T-CS2, так как детектор не чувствителен к ним, деструктирующий Легко загрязняется, но и легко чистится. Чувствителен к воде: газ-носитель должен быть тщательно осушен; может действовать в импульсном режиме или под постоянным током; недеструк-тирующий Деструктирующий, необходим контроль скорости пропускания На и воздуха Деструктирующий, необходим контроль скорости пропускания Иг и воздуха. Высокая чувствительность в варианте с очень малым содержанием 02 24 25 над горячей нитью скорость потери теплоты уменьшается, при этом сопротивление нити увеличивается. Изменение сопротивления измеряется с помощью мостика Уитстона, сигнал подается на самописец и появляется в форме пика. б. Пламенно-ионизационный детектор (рис. 23.14), в котором для образования пламени используется смесь водорода и воздуха. Собирающий электрод, к которому подведено постоянное напряжение, расположен над пламенем и измеряет электропроводность пламени. В случае чистого водорода электропроводность весьма низка, тогда как при сгорании органических веществ электропроводность возрастает, после усиления электрический сигнал подается в самописец. В табл. 23.5 приведены характеристики различных детекторов. Обзорная литература: 356, 891, 905. 5. Самописец. Наиболее распространенным прибором является потенциометрический самописец. В более совершенных газовых хроматографах используются автоматические устройства, преобразующие аналоговый сигнал от хроматографа в цифровые величины. Электронные цифровые интеграторы интегрируют площадь пика и печатают площади пиков вместе с временами удерживания. Газовые хроматографы могут быть подсоединены к вычислительным машинам, которые не только интегрируют площадь пика, но также проводят пересчет площади пика в концентрацию данного компонента образца. 6. Контроль температуры необходим для камеры ввода образца, колонки и детектора. Для указанных трех узлов требуются различные систе |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|