![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2рости газа может забирать на себя часть свободных электронов, снижается чувствительность детектора по отношению к анализируемым веществам. При наличии в газе-носителе следов 02 и Н20 пламенно-ионизационные детекторы и детекторы по теплопроводности дают отрицательные пики. Для удаления следов 02 и Н20 нужно использовать мощные системы очистки, позволяющие уменьшить содержание указанных примесей до менее 1 млн-1. Выпускаются системы, в которых Ввод газа-носителя .—. .—. колонка дня анализа L_l Ц_1 образца \ Ввод f Рис. 23.12. Схема устройства газового хроматографа. / — система очистки газа-носителя: 2—контроль потока и регуляторы давления; 3—устройство для ввода пробы; 4 —контроль и программирование температуры; 5—термостат для колонок; б—детектор; 7—измерительное устройство; 8—интегратор; 9—печатающее устройство; 10 — самописец. (кривая ван Деемтера, рис. 23.4). Наиболее эффективная скорость отвечает наименьшему значению ВЭТТ или максимальному числу теоретических тарелок. Наличие в газе-носителе кислорода и воды может при повышенных температурах вызывать ухудшение качества растворителя, применяющегося при хроматографировании, приводя к появлению на хроматограммах «хвостов» и ухудшению разделения пиков. При захвате воды из газа-носителя такие сорбенты, как молекулярные сита, силикагель и оксид алюминия, портятся. Кислород действует на угольные носители при температурах выше 200°С. Присутствующая вода при охлаждении скапливается в верхней части колонки и при повторном нагреве колонки способна вызвать изменение базовой линии и появление лишнего пика. На многие очень чувствительные детекторы, использующиеся в газовой хроматографии, оказывают влияние примеси 02 и Н20 в газе-носителе. Из-за того что 02, содержащийся в газе-носителе, 18 Глава 23 Хроматография 19 имеются трубки с электрообогревом, заполненные молекулярными ситами. 2. Система ввода образца. Для ввода газов обычно используют шприцы или специальные вентили. Для введения жидкостей также обычно применяют шприцы. Твердые вещества вводят в виде растворов в растворителях, не реагирующих с анализируемым соединением. Образцы впрыскивают через пробку из самозатягивающейся резины с помощью шприца. Объем введенного образца определяется объемом шприца (0,2—1 мкл для обычной аналитической колонки и 0,004 — 0,5 мкл для капиллярной колонки). 3. Колонка. Колонки изготовляются из меди, нержавеющей стали, алюминия и стекла, они имеют прямую, изогнутую или спиральную форму, длина их 1—3 м, внутренний диаметр 0,25—4 мм. С увеличением длины повышается число теоретических тарелок и достигается лучшее разделение, но при этом требуется большее давление на входе в колонку. В табл. 23.1 приведены характеристики типичных колонок, применяющихся в газовой хроматографии. При использовании открытых трубчатых колонок с нанесенным на стенки покрытием, открытых трубчатых колонок с покрытием на носителе или капиллярных колонок с микроупаковкой особое внимание следует обращать на мертвый объем, размер вводимого образца и механические соединения. Мертвым объемом называется объем удерживания несорбирую-щегося вещества. Чтобы эффективность была наибольшей, мертвый объем должен быть минимальным. При применении капиллярных колонок необходимо следить за хорошим соединением таких колонок с системой ввода хроматографа. Для распределения жидкой фазы колонку заполняют твердым носителем (хромосорб), чтобы обеспечить однородную инертную поверхность. Хромосорбы представляют собой двухатомные скелеты (микроскопические одноклеточные водоросли). Обработанные поверхности двухатомного носителя содержат силанольные (Si—ОН) и силоксановые (Si—О—Si) группы, которые могут образовывать водородные связи с растворителями и растворенными веществами. Рекомендуемые размеры частиц составляют 100/120, 80/100, 60/80 и 40/60 меш. Число меш. определяется числом пор на линейный дюйм. Частицы, которые проходят через 100 меш, но не проходят через 120 меш, обозначаются как 100/120 меш (табл. 23.2). Классификация жидких фаз [О : 905] (см. приложения И и К) Неподвижную жидкую фазу, называемую также «растворителем», выбирают методом проб и ошибок. Выбор жидкой фазы (табл. 23.3) зависит от состава образца. Чтобы разделение было эффективным, жидкая фаза по химической структуре должна быть близка структуре компонентов анализируемой смеси. Так, например, углеводороды лучше разделяются углеводородными растворителями, полярные соединения — полярными растворителями и т. п. Если компоненты смеси имеют различный химический состав, то нужно использовать жидкие фазы разной полярности. Согласно классификации Эвелла, все вещества можно разделить на пять групп (табл. 23.4). Химическая структура и свойства большинства обычных жидких фаз приведены в приложениях И и К. Количество жидкой фазы выбирают из расчета покрытия частиц тонким однородным слоем, обычно оно составляет 2—10 вес.%. 20 Глава 23 Хроматография 21 Классификация Группа I Группа II Группа III глицерин В |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|