![]() |
|
|
Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 2ит от молекулярного веса полимерного образца, характеристик текучести двух жидкостей различной плотности (скорости потока) и других факторов. Важную роль при этом играет возможность введения известного количества образца в колонку. Обзорная литература: 79, 829. Периодическая литература: 2404, 2478, 4307, 4944, 4945. Рис. 25.10. Поперечный разрез колонки для ГПХ я детали концевой заглушки. / — колонка; 2 — стенка колонки; з—упаковка; 4—протоки; 5—заглушка колонки. в вакууме. Следует количества раство-воздуха к гранулам, приводит к ухудшению разделения. Колонки для ГПХ обязательно нужно защищать от попадания пузырьков воздуха, которые могут полностью вывести их из строя. Не рекомендуется при работе колонки переходить от одного растворителя к другому. Не следует также заполнять старательные колонки водой, спиртами, ацетоном, метилэтил-кетоном, диметилсульфоксидом. Колонки, заполненные полисти-рольным гелем, можно использовать при температурах вплоть до 100°С. Промышленностью освоен выпуск колонок, заполненных стирагелем. В качестве примера в табл. 25.4 представлены характеристики \1-стирагелевой колонки, выпускаемой фирмой Waters Associates. 8 Зак. 404 66 Глава 25 Ситовая хроматография 67 Таблица 25.4 Размеры колонки длина диаметр Скорость потока Давление Упаковка Размер частиц Размер пор Метод разделения Интервал разделения Ориентировочный интервал разделения по молекулярным весам Число теоретических тарелок в расчете на одну колонку (минимальное) 30 см 7,8 мм внутренний диаметр (колонки с концевыми штуцерами новой конструкции), 9,5 мм внешний диаметр (колонки с концевыми штуцерами старой конструкции) Вплоть до 3,0 мл/мин в зависимости от типа использующегося растворителя для колонок 500, 103, 104, 10е, 10е А 140 кг/см2 (максимальное давление для колонок то А) Сильно пористый высокосшитый сополимер стирола с дивинилбензолом Диаметр ~Ю мкм 100, 500, 103, 10', 10е или 10« А По размеру молекул Молекулярный вес (MB) от 20 до 2 ? 107 100 A: MB 20—700 500 A: MB 50—10* 10s A: MB 500-2 • 104 104 A: MB 4- 103—2- 10s 105 A: MB 10B—8 • 10s 106 A: MB 106—2 ? 107 4000 тарелок на колонку длиной 30 см для колонок 100 А; 3000 тарелок для колонки длиной 30 см для колонок 500, 103, 104, 105, 10» А В связи с этим к чувствительности детекторов предъявляются особые требования. Используют следующие типы детекторов: а. Дифференциальные рефрактометры измеряют непосредственно отклонение светового пучка, обусловленное различием в показателях преломления образца и эталонной жидкости (разд. 11.2). С помощью этого метода можно оценить небольшие изменения показателя преломления. Показатель преломления An пропорционален изменению плотности Др (при концентрации раствора полимера Дс) (гл. 11). б. Спектрофотометрические детекторы (ультрафиолетовые и инфракрасные спектрометры). в. Вискозиметрические детекторы (разд. 9.1.6). г. Малоугловое лазерное рассеяние света (разд. 13.3). д. Детекторы других типов, например по теплопроводности или калориметрические детекторы. Обзорная литература: 79, 920, 1315. Периодическая литература: 2404, 2413, 2362, 2698, 2946, 3089, 3360, 3685, 3803, 3855, 4157, 4285, 4322, 4323, 4431, 5253, 5254, 5297, 5336, 5635, 5684, 6077, 6102, 6201, 6339, 6765. 5. Детекторы объема элюата. Временная зависимость объема элюата, вытекающего из колонки, обычно записывается с помощью сифонной системы. При заполнении и переполнении сифона сигнал от регистрирующего фотоэлемента поступает в самописец, давая выброс. Обзорная литература: 79. Периодическая литература: 3758, 4944, 7259. 6. Система регистрации данных. Сигналы от детектора концентрации полимера и детектора объема элюата регистрируются стандартным потенциометром или на цифровом преобразователе кривой. Обзорная литература: 79. Периодическая литература: 2398, 2476, 2478, 3808. В настоящее время промышленность выпускает приборы для ГПХ, снабженные автоматическими устройствами для последовательного введения нескольких полимерных образцов, быстрой замены растворителей и колонок и сбора фракций элюированного полимерного раствора. Усовершенствование систем подачи растворителя при повышенном давлении, разработка высокочувствительных детекторов при малом объеме ячейки и улучшение технологии создания полисти-рольных гелей привели к высокоскоростной ГПХ, позволяющей проводить анализ менее чем за 20 мин, тогда как при использовании обычных приборов это занимало 2—4 ч. Обзорная литература: 1315. Периодическая литература: 3808, 4462, 4929, 4945, 4947, 5354. 3* 68 Глава 25 Ситовая хроматография № Опубликовано несколько программ для обработки данных ГПХ с помощью ЭВМ. Исходными являются данные самописца, полученные при анализе, константа а в уравнении Марка — Хоувинка — Сакурады и калибровочная кривая. ЭВМ выдает данные о пяти средних молекулярных весах, кривых дифференциального и интегрального МВР со стандартными отклонениями, а также об абсолют |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|