химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

амме. AW — константа сверхтонкого расщепления.

350

Глава 21

Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса

момента ядра. В результате такого взаимодействия каждый магнитный энергетический уровень электрона расщепляется на ряд подуровней (рис. 21.8 и 21.9). Это взаимодействие электрона и магнитного ядра называется сверхтонким взаимодействием, а расщепление энергетических уровней — сверхтонким расщеплением. Подуровней, обусловленных сверхтонким расщеплением, возникает

" Относительная интенсивность тросопротивление исчезает и металл приобретает сверхпроводимость.

Важнейшим условием для хорошей работы ЭПР-спектрометра является однородность магнитного поля вокруг образца. РегулиМшнроволновыи мост

( "1

Синглет Дублет

rVrS rVVYVWS

I 8 28 56 70 56 28 8

Рис. 21.11. Блок-схема спектрометра электронного спинового (парамагнитного)

резонанса.

1 —магнит; г—микроволновый генератор: 5—система автоматической подстройки (контроля) частоты: 4—плечо сравнения; 5—аттенюатор; 6— микроволновод; 7—мост; в—детектор; 3—резонатор; 10—катушки развертки; 11 —генератор развертки; 12—усилитель; 13—фазочувствительный детектор; 14—регистрирующее устройство.

рование стабильности магнитного поля часто осуществляют с помощью полупроводникового кристалла, помещаемого в магнитный зазор, в котором возникает напряжение, пропорциональное полю, в результате чего любые изменения в напряженности могут быть сведены на нет с помощью тока обратной связи.

Полюсные наконечники магнита имеют большой диаметр по сравнению с шириной воздушного зазора. Следует тщательно следить за температурой воздуха для постоянного магнита и температурой охлаждающей воды для электромагнита.

2. Микроволновый мост, состоящий из перечисленных ниже частей.

К мм

90 30 12 8 4

Полоса

S X К Q Е

а) Микроволновый генератор, который служит источником микроволнового излучения. Наиболее распространенным генератором является клистрон, который можно отрегулировать на узкий частотный интервал. Микроволновое излучение передается по волноводам. Микроволновые генераторы выпускаются со следующими рабочими диапазонами:

Центр диапазона частот, ГГц

24 35 70

Напряженность магнитного поля, Гс 1 100 3 300 8 500 12 500 25 000

352

Г лава 21

Большинство спектрометров ЭПР предназначено для частоты порядка 9,5 ГГц (Х-полоса).

Частота клистрона настраивается на резонансную частоту микроволнового резонатора, в котором находится образец. Мощность клистронов, используемых в спектрометрах ЭПР, обычно составляет несколько сотен милливатт. Отвод тепла, выделяемого клистроном, осуществляется циркулирующей водой.

б) Аттенюатор (параметрический усилитель), предназначенный для ослабления микроволновой мощности, поступающей в резонатор.

в) Мост (микроволновод), в котором происходит распространение микроволн. В высокочувствительных спектрометрах используется резонатор отражения и

Соглашатель

Детектор

Клистрон

Резонатор

двойной Т-образный мост (рис. 21.12). Мощность клистрона делится на два плеча в форме буквы Т, если смотреть от клистрона. Когда оба эти плеча совершенно одинаковы, половина мощности поступает в резонатор, а другая ее половина поглощается в согласователе. При резонансном поглощении равновесие нарушается и сигнал отра-Рис. 21.12. Схема двойного Т-моста. жается от резонатора. Мощность

его раздваивается на два плеча в форме буквы Т, если смотреть от резонатора. Половина этого сигнала поглощается ферритовым вентилем, помещаемым в плече клистрона, тогда как другая половина направляется в детектор.

г) Как правило, применяется микроволновый резонатор отражательного типа, сигнал подается и выходит через одно и то же

отверстие, называемое «ирисовой диафрагмой».

Резонаторы могут быть различных размеров и форм. Наиболее употребительны: ТЕща— прямоугольный резонатор, применяющийся при исследовании больших и особенно жидких образцов (рис. 21.13), ТЕои — цилиндрический резонатор, пригодный для исследования газообразных систем и жидкостей в капиллярах (рис. 21.14). Резонаторы классифицируются по конфигурации распределения СВЧ-поля или по электрической ТЕ:, т, ,-моде. Индексы I, т, п представляют собой целые числа, характеризующие конфигурацию поля по числу периодичности в Е (электрическом) и // (магнитном) полях по осям координат х, у и г.

д) Детектор, предназначенный для измерения микроволновой

мощности. Это кристаллический диод или туннельный диод, работающий как микроволновый выпрямитель. После детектирования сигнал усиливается и поступает в фазочувствительный детектор, а затем после фильтрации регистрируется как сигнал ЭПР.

Спектроскопия влектронного парамагнитного резонанса 383

в) Плечо сравнения. Это волновод, который направляет часть микроволновой мощности от клистрона непосредственно в детектор.

ж) Система автоматической подстройки (контроля) частоты (АПЧ), которая используется для точной коррекции резонансной частоты резонатора.

3. Генератор развертки, с помощью которого

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
макмарт мм8/1044.192160.45 хром матовый
производство ламп светогор
tuning выхлопной системы ford
Фирма Ренессанс: хобби профи лестницы - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)